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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 日立的液相制备时，峰行改变，怎么个原因？
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牛虻维特

金虫 (小有名气)

[求助] 日立的液相制备时，峰行改变，怎么个原因？

如题，用的是日立的反相制备柱，大量进样后峰行走形了，这是怎么回事？另外我有几个样品都是拖尾和小肩峰，能不能制纯啊？机子有点老了，二三十年了吧，很愁人啊，就这一台液相。

截图01.jpg



截图00.jpg
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1楼 2013-04-11 14:25:13
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SHY_XiEr

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-11 16:18:20
牛虻维特: 金币+5, ★有帮助 2013-04-14 19:07:42
是高效制备还是常规液相制备?制备液相和分析液相出峰是会有差距的，流动相加点酸峰型会好点的！
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多多学习
2楼2013-04-11 15:15:03
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牛虻维特

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by SHY_XiEr at 2013-04-11 15:15:03
是高效制备还是常规液相制备?制备液相和分析液相出峰是会有差距的，流动相加点酸峰型会好点的！

常规半制备的液相，进样量多了会出现峰提前和峰形不好的状况，很纠结纯还是不纯啊。
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3楼2013-04-11 15:23:52
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢 2013-04-12 08:07:09
制备液相进样量大了就这样，这和你制备的样品性质有关，比如黄酮或带羟基数目多的化合物。如果分析的时候是很好的峰型，制备出来的样品应该是比较纯的，如果不放心的话，建议你在接峰的时候把峰的前半部分和后半部分分开，回收后再分析确定纯度。
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4楼2013-04-12 07:51:05
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牛虻维特

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-04-12 07:51:05
制备液相进样量大了就这样，这和你制备的样品性质有关，比如黄酮或带羟基数目多的化合物。如果分析的时候是很好的峰型，制备出来的样品应该是比较纯的，如果不放心的话，建议你在接峰的时候把峰的前半部分和后半部分 ...

谢谢啦，只是我的很多样品进了这根柱子都是后边有个小肩峰，这是怎么回事呢？谢谢
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5楼2013-04-12 09:18:08
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
牛虻维特: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-14 19:07:28
如果是单一成分的话可能是浓度高引起的。不会影响制备结果
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6楼2013-04-12 11:43:46
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