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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酸乳液聚合问题
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polymerlp100

铁虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸乳液聚合问题 已有10人参与

请教各位大侠，我做丙烯酸乳液聚合，总是发现不能聚合，请帮忙分析分析，具体如下：
1.采用BA,MMA,AA单体聚合，理论Tg为8度。
2.采用阴/非乳化剂，比例1.1:1，占单体总量的3%。
3.用APS为引发剂，占单体总量的0.4%。
步骤为：
1.先将乳化剂溶于纯水中，在1000rpm转速下慢慢加入混合单体，加完后分散20min，得预乳液（比较稳定，直到3h后没有分层）。
2.将一部分水和阴离子乳化（单体的0.1%）混合，加入5%的预乳液量，200rpm下升温至81-83度，加入25%的引发剂液量（一次性加入），反应20-30min，未发现有蓝光出现，再补加25%的引发剂液量，同时开始滴加剩余的预乳液，控制3h滴加完，同时每隔1h补加一次25%的引发剂液量。滴加完后升温到85度，保温30min,降温出料。
问题：
1.为什么做种子聚合时没有蓝光出现，很多资料说做种子聚合时很容易就出现蓝光，怎么我的总是没有，是没有聚合吗？
2.反应完后，单体味很大，而且粘性几乎没有，好像根本没聚合。加大APS量到单体的0.7%，还是如此，最后保温阶段升温90度，还是没有改善。这种现象是没有聚合吗？
  现在很迷茫，不知道问题出在哪，请各位大侠指教，不胜感激。
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1楼 2013-04-11 13:06:02
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-12-30 08:55:40
楼主的乳液最后是什么颜色的啊，蓝光还是白色的，按推理应该是白色的。体系设计还是有可能存在问题的，可以调整一下：
1、楼上已经有人提到，可以把后面引发剂的加入方式改成滴加，或者是再多分几次加
2、打底的乳化剂少了，可以多加一点
如果还不行，那你就得考虑其它原因了，原料的问题，乳化剂的匹配问题。
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
13楼2013-12-28 21:48:38
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suibianshe

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+3, 鼓励新虫应助，欢迎常来小木虫 2013-04-11 17:13:40
APS重结晶一下试试呢
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2楼2013-04-11 13:24:25
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poul2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-11 17:13:49
看不出问题在哪 按道理应该很好聚合才对。出这问题首先要从原材料的质量上去考虑吧。单体是否阻聚剂太多了 影响聚合  还有就像楼上说的APS的问题。APS 0.4%已经够了
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3楼2013-04-11 13:32:02
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三月烟花祭

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-04-11 17:14:06
APS的纯度有可能低了，我们这有人把APS提纯了一次，结果只剩下三分之一。。。。你可以多加些APS试试
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-11 13:40:12
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