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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » XPS分峰后如何处理
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a503700672

银虫 (小有名气)

[求助] XPS分峰后如何处理

我做了一个碱熔渣的XPS，想分析其中是否含有+3价的Ti，如果有，和+4价钛的大致比例为多少，通过学习分峰后发现与标准Ti的键能不同，不知道是否我处理有误，请高人指教！
附件为原始数据和我分峰后的origin数据。[ Last edited by a503700672 on 2013-4-10 at 21:39 ]
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  • 附件 1 : Data.TXT
    • 2013-04-10 21:37:55, 95.32 K
  • 附件 2 : Ti.txt
    • 2013-04-10 21:37:57, 3.96 K
  • 附件 3 : Ti.opj
    • 2013-04-10 21:38:28, 145.22 K

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1楼2013-04-10 21:37:03
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
a503700672: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-12 11:52:03
不好意思，我刚才说错了 C的标定通常是284.6 eV。
首先 应该拟合C 1s峰，然后看其峰值与标定值（284.6 eV）相差多少；
拟合Ti2p峰前，应相应减去或加上上述差值，然后再拟合。
拟合方法论坛上有很多介绍的就不赘述了。
另外，有没有Ti3+不好说，要根据你的实验情况，给你的拟合后的峰，有Ti3+，含量也可以从峰面积中读出，但是并不一定准确。应该还有个对比实验，因为你的负移太大了。Ti4+峰值都对不上。
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Interfacestudy,electrolytes,electrochemicalenergystroage
9楼2013-04-12 11:44:20
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
a503700672: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-12 08:52:27
按照你的意思，每个峰都应该分出Ti3+，和Ti4+两个峰。看你的拟合图你没有分峰直接就拟合了。另外，如果有Ti3+的话，拟合后的峰会有负移的。
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Interfacestudy,electrolytes,electrochemicalenergystroage
4楼2013-04-11 18:45:29
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
a503700672: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-12 11:09:16
个人觉得 你的谱没有用C标，负移很多。一般用C的486.5eV进行标定，然后再分峰。
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  • 附件 1 : Ti.opj
    • 2013-04-12 10:46:38, 142.73 K
  • 附件 2 : Ti.xps
    • 2013-04-12 10:46:45, 7.23 K
Interfacestudy,electrolytes,electrochemicalenergystroage
6楼2013-04-12 10:49:26
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
a503700672: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-04-11 15:34:33
你相当于根本就没分峰吧
Ti有四种价态，你要吧这三个已经存在的峰根据标准Ti的键能做成四个峰的组合
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2楼2013-04-11 14:42:53
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a503700672

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-04-11 14:42:53
你相当于根本就没分峰吧
Ti有四种价态，你要吧这三个已经存在的峰根据标准Ti的键能做成四个峰的组合

请问怎么分峰呢？能否帮我处理一下，正在学习中，不怎么会。
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3楼2013-04-11 15:26:55
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a503700672

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zck1214 at 2013-04-11 18:45:29
按照你的意思，每个峰都应该分出Ti3+，和Ti4+两个峰。看你的拟合图你没有分峰直接就拟合了。另外，如果有Ti3+的话，拟合后的峰会有负移的。

看来我确实拟合错了，负移是整体峰位的负移主峰负移啊？高人能否帮我拟合一下。我看教程貌似还有什么扣除背底之类的，那种怎么处理啊？完全不会啊。
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5楼2013-04-12 08:54:42
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a503700672

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zck1214 at 2013-04-12 10:49:26
个人觉得 你的谱没有用C标，负移很多。一般用C的486.5eV进行标定，然后再分峰。

附件1就是全部数据的TXT文档，里面有C标的，但是有很多，不知道具体用哪一个，求大神看看。
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7楼2013-04-12 11:06:23
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a503700672

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zck1214 at 2013-04-12 10:49:26
个人觉得 你的谱没有用C标，负移很多。一般用C的486.5eV进行标定，然后再分峰。

高人啊，那请继续帮我看看怎么估算两种价态的Ti的大致含量。还有通过这个解谱能说明其中含有三价钛么？
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8楼2013-04-12 11:10:09
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a503700672

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zck1214 at 2013-04-12 11:44:20
不好意思，我刚才说错了 C的标定通常是284.6 eV。
首先 应该拟合C 1s峰，然后看其峰值与标定值（284.6 eV）相差多少；
拟合Ti2p峰前，应相应减去或加上上述差值，然后再拟合。
拟合方法论坛上有很多介绍的就不赘 ...

哦，好的，那我再研究研究，有不明白的地方还请高人多多指点。
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10楼2013-04-12 11:52:45
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