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vivanslum

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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sltmac: 金币+30, 翻译EPI+1, 欢迎常来本版交流 2013-05-23 07:49:25

使用热风枪对一个带有磁力搅拌棒，制冷设备，温度计的500ml的三口烧瓶进行干燥，（此设备抽真空）。在氮气保护下，向烧瓶内加入67.8克对氟苄腈（0.56mol），36克氯化铵（0.68mol），34克氯化铝（0.26mol），和32克苯甲酰氯（0.22mol）。将烧瓶浸在158度油浴中，过夜，（烧瓶内部反应温度是150度），在反应混合物上方通入轻微氮气流。

反应物冷却到室温，约23度，然后加入300克冰和60克36%的盐酸进行水解。过滤出固体，再放入水中进行水洗，直至pH为中性。白色固体在500ml的甲醇中进行搅拌，加热回流30分钟，然后冷却至室温。最后将产物过滤，真空下60度进行干燥。

这样获得26.6克的化合物I，35%产量，熔点254.5度（根据DSC）。

PS，具体反应物名称，lz再自己确认一下

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心若调适，道可得矣；清净安乐，道不失矣

2楼2013-04-10 15:13:53

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