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2007110664银虫 (初入文坛)
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[求助]
BH3-THF络合物 体系反应
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1,3-Di(hydroxymethyl)-2-nitrobenzene: 1,3-Dicarboxylic acid-2-nitrobenzene (2.50 g, 11.8 mmol) was dissolved in THF (12.5 mL) and cooled with an ice bath. 1M Borane-THF (59.0 mL, 59.0 mmol) was then added dropwise and the reaction was stirred for 48 hours. The THF was removed under vacuum and the product was dissolved in ethyl acetate (20 mL) and washed with water (3× eq. vol.). Ethyl acetate removed under vacuum and product recrystallized with ethyl acetate and hexanes (1.75 g, 81%). 1H NMR (d-DMSO): δ=7.58 (d, 2H), 7.56 (t, 1H), 5.50 (t, 2H), 4.53 (d, 4H). 按照上面作出的反应，滴加BH3-THF的时候出现沉淀 是怎么回事？ ethyl acetate (20 mL) and washed with water (3× eq. vol.)？做出来会有这么高的产率吗？ 重结晶两个溶剂的比例大概多少啊？？？ 我做出来只有30%的产率 |
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