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2007110664

银虫 (初入文坛)

[求助] BH3-THF络合物 体系反应

1,3-Di(hydroxymethyl)-2-nitrobenzene: 1,3-Dicarboxylic acid-2-nitrobenzene (2.50 g, 11.8 mmol) was dissolved
in THF (12.5 mL) and cooled with an ice bath. 1M Borane-THF (59.0 mL, 59.0 mmol) was then added dropwise
and the reaction was stirred for 48 hours. The THF was removed under vacuum and the product was dissolved in
ethyl acetate (20 mL) and washed with water (3× eq. vol.). Ethyl acetate removed under vacuum and product
recrystallized with ethyl acetate and hexanes (1.75 g, 81%). 1H NMR (d-DMSO): δ=7.58 (d, 2H), 7.56 (t, 1H),
5.50 (t, 2H), 4.53 (d, 4H).

按照上面作出的反应,滴加BH3-THF的时候出现沉淀 是怎么回事?
ethyl acetate (20 mL) and washed with water (3× eq. vol.)?做出来会有这么高的产率吗?
重结晶两个溶剂的比例大概多少啊???
我做出来只有30%的产率
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-10 19:42:14
不知道你的文献是什么期刊,只能作为参考;
学海无涯
2楼2013-04-09 12:54:06
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2007110664

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-09 12:54:06
不知道你的文献是什么期刊,只能作为参考;

JACS
3楼2013-04-09 13:58:55
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jinxing0561

铜虫 (初入文坛)

BH3还原硝基为胺基 发生发生副反应?楼主要做什么?
4楼2013-04-09 14:49:45
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 2007110664 at 2013-04-09 13:58:55
JACS...

那应该能重复出来;如果是JACS你查查相关文献,应该能找到你要的答案
学海无涯
5楼2013-04-09 15:26:56
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