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单晶培养的经验
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1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶 法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散 法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。 2.单晶培养所需样品用量 一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相 扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。 3.单晶培养的样品的预处理 样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部 或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法 弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东 西长单晶，但得多养几次。 4.一定要做好记录 一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候， 采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你 可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记 录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所 用的溶剂。 5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天 去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果 5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系 （如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。 6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。 7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。 8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。 9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。 10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。 [ Last edited by navypang on 2008-12-28 at 22:57 ] |
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3楼2007-09-14 21:36:48
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