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木小歌

新虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】石墨烯的热剥离法制备已有1人参与

最近在做石墨烯。一开始采用的是HUMMERS经典法制作,可是到了后续发现干燥的过程很麻烦,干燥后效果也不怎么好(我用的是冷冻干燥)。后来搜索文献,发现可以用甲醇或乙醇洗涤,常温真空干燥,这种干燥方法会发生团聚吗?干燥后的电化学测试会好吗?
最近还搜索了一下制备石墨烯的另一种方法:热剥离法。请各位大大帮忙看看步骤有没有出错,或者是实验中要注意的小细节。
    将5g石墨、400ml\98%浓硫酸和85%磷酸(体积比9:1)混合语冰浴中,搅拌15min,使其充分混合,称取30gKMnO4加入上述混合液继续搅拌24h,加入约400ml蒸馏水后加适量30%H2O2,离心分离后用5%HCl和蒸馏水充分洗涤至接近中性,在80度下烘干,得到氧化石墨样品。
    称取上述氧化石墨0.05g,放到石英舟中,石英舟迅速放到已经升到1050度的马沸炉中,放置20s,取出得到热剥离石墨烯。(到了这个步骤后,要怎样处理石墨烯呢?我需要用到干燥的石墨烯或者粉末的制作极片,然后进行测试和表征)
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木小歌

新虫 (初入文坛)

我要给自己顶一个
2楼2013-04-08 20:58:54
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maikefeng159

金虫 (小有名气)

楼主搞定了么?
3楼2013-07-01 08:18:36
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chfr2013

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

也准备热剥离了,你前面80℃是不是有点高了?热剥离不知道好不好做,开始着手了。
4楼2013-12-18 14:09:02
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chfr2013

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by maikefeng159 at 2013-07-01 08:18:36
楼主搞定了么?

也准备热剥离了,热剥离不知道好不好做,开始着手了。
5楼2013-12-18 14:09:20
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andylulei

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

6楼2014-04-15 22:19:48
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chfr2013

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

80℃说也不高,但是呢,我之前干燥出来直接成黑色片片了,所以改用冷冻干燥,效果不错,你可以试一下,至于热剥离后呢,你还想怎么着?最好不要再去磨碎了,很坑爹的,挑一些片状用用的了,看看表征结果怎么样,我之前的表征结果很不好,用起来也没什么效果。
7楼2014-04-22 16:28:00
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zha0717

新虫 (初入文坛)

1050℃不会把石墨烧掉吗?
8楼2015-01-08 09:56:15
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zha0717

新虫 (初入文坛)

1050℃不会把石墨烧掉吗
9楼2015-01-08 09:57:02
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Jwdd1314525

新虫 (初入文坛)

温度有那么高吗?我做的不需要磷酸,热剥开,,

发自小木虫Android客户端
10楼2016-09-28 17:27:37
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