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love_ruby

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶出实验中,水膜和醇膜过滤的结果相差很多,怎么回事啊

我在做溶出实验,将原料药做成制剂,以水为溶出介质,在不同时间点吸取的溶液都有先弃去初滤液,取续滤液进HPLC进行测定的,但我发现,使用0.8um的水膜和0.22um的醇膜过滤的结果相差很多,0.22um的醇膜过滤的结果非常小,0.8um的水膜过滤后测得值比较大,能够符合我想要的,请问这是怎么回事啊,是因为水膜过滤的不彻底吗?我试过用水膜过滤过好几次了,都是一样的结果,我以水为溶出介质,就该用水膜的呀。还是因为用醇膜过滤时存在吸附啊?求指教啊。
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-04-09 00:33:45
love_ruby: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-10 11:04:29
引用回帖:
4楼: Originally posted by love_ruby at 2013-04-08 10:25:27
那滤膜吸附性要怎么样考察呢?...

离心样品(当参照),用所考察滤膜过滤1,2,3,4,5ml等,过滤多少自己觉得,然后拿过滤样品的结果跟离心结果比较,差值2%以内算没有滤膜吸附。通常使用滤膜时都要先考察滤膜吸附性的。
6楼2013-04-08 11:22:34
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voyager88

金虫 (著名写手)


karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-04-09 00:33:32
karl2100: 编辑内容 2013-04-09 00:34
有可能是滤膜吸附,但是你可以多弃去一些初滤液,让你的滤膜饱和再看看,要是还是这样有可能你的药物是微粒分散于介质中,直接被滤膜截取了,我建议你做个滤膜考察:
1.相同孔径的不同滤膜比较;
2.不同孔径的同材质滤膜比较;
3.弃去不同体积的初滤液比较

[ Last edited by karl2100 on 2013-4-9 at 00:34 ]
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
5楼2013-04-08 10:36:50
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的药物是亲脂的吧?可能都吸附或溶在油膜上了。
2楼2013-04-08 10:06:27
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢 2013-04-08 10:53:29
love_ruby: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-10 11:04:52
是否有吸附可以考察下滤膜吸附性。另外,0.8um的孔径较大,不排除有未溶解的颗粒没过滤完全进入样品瓶,在进样前继续溶出,使溶出结果偏高;0.22um的孔径小,过滤得比较完全;首先还是考察下滤膜吸附性,看看结果,选择较好的滤膜,有条件的话可以考察多个产家的,选择质量最好的,一般我们用的都是0.45um,津腾聚醚砜的膜,由于价格较贵,aglea的膜我们也用。
3楼2013-04-08 10:08:01
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love_ruby

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-04-08 10:08:01
是否有吸附可以考察下滤膜吸附性。另外,0.8um的孔径较大,不排除有未溶解的颗粒没过滤完全进入样品瓶,在进样前继续溶出,使溶出结果偏高;0.22um的孔径小,过滤得比较完全;首先还是考察下滤膜吸附性,看看结果, ...

那滤膜吸附性要怎么样考察呢?
4楼2013-04-08 10:25:27
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love_ruby

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-04-08 11:22:34
离心样品(当参照),用所考察滤膜过滤1,2,3,4,5ml等,过滤多少自己觉得,然后拿过滤样品的结果跟离心结果比较,差值2%以内算没有滤膜吸附。通常使用滤膜时都要先考察滤膜吸附性的。...

好的,谢谢您,我试试
7楼2013-04-08 18:35:44
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星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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你用水膜是对的,醇膜可能存在一个药物吸附的问题
8楼2013-04-09 09:06:33
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天泊一心

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼上说得应该是对的,脂溶性物质的话会在醇里面被吸附
但从另一个方面看,你的水膜滤孔和醇膜的滤孔相差的有点大啊,可以考虑下用差不多大的试试,如果还是这样的话就表示确实是吸附性的问题了
路漫漫其修远兮
9楼2013-04-09 09:39:23
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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很有可能是被膜吸附了一部分
10楼2013-04-09 15:42:10
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