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中华男孩

铁虫 (初入文坛)

[求助] 为什么我制备的光催化剂中总是出现Bi2O2CO3杂质?

我制备的是BiOX化合物,应用原料是Bi(NO3)3. 5H2O和CTAB,期中加入1ml/LNaOH,但是制备过程中总是出现Bi2O2CO3。一直查不出原因!原本以为是NaOH变质了,但是后来换了新的NaOH还是会出现!不知道有没有人出现过这种情况!Bi2O2CO3中的CO3根从何而来?
     我通常总是先制备NaOH溶液,难道NaOH溶液会那么容易变质,在空气中待了二十来分钟就有不少的Na2CO3生成吗?
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shane1115

木虫 (小有名气)


missu001: 金币+1, 感谢交流! 2013-04-08 17:30:25
初步判断是吸收空气中的二氧化碳了  你在手套箱里面做一下试试吧
12楼2013-04-08 13:55:47
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普通回帖

lyding

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中华男孩: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-04-08 11:30:51
你卤素是由什么提供的?出现杂质是通过XRD表征的?
2楼2013-04-07 09:25:49
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中华男孩

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lyding at 2013-04-07 09:25:49
你卤素是由什么提供的?出现杂质是通过XRD表征的?

CTAB中含有Br元素,这样可制备BixOyBrz,是通过XRD表征的,关于Bi2O2CO3的峰均符合!制备了大概有二十多个样都含Bi2O2CO3杂质!
3楼2013-04-07 09:32:35
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fehwu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 中华男孩 at 2013-04-07 09:32:35
CTAB中含有Br元素,这样可制备BixOyBrz,是通过XRD表征的,关于Bi2O2CO3的峰均符合!制备了大概有二十多个样都含Bi2O2CO3杂质!...

你找几篇制备Bi2O2CO3的文献看看,不就知道了吗
留不住时间的背影,换来沧海桑田的记忆
4楼2013-04-07 10:07:10
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fehwu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-07 17:05:14
中华男孩: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-04-08 11:30:36
好像之前见过有制备Bi2O2CO3的吧,发的文章还行,没有太多关注
留不住时间的背影,换来沧海桑田的记忆
5楼2013-04-07 10:08:15
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-07 17:05:22
中华男孩(pzypdl代发): 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-07 17:05:30
中华男孩: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-04-08 11:30:22
试试用氨水来调节PH  或者说把硝酸铋溶解到酸里。祝好运
学习科研,学习学习的能力。
6楼2013-04-07 12:20:15
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yutian1224

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-08 10:23:00
中华男孩: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-04-08 11:30:03
CTAB含有碳,会不会是它的分解?不过,我做BiOBr的时候,使用的也是CTAB作为溴源,没有出现你这种情况啊。
还有一点,为什么要加氢氧化钠,不加也能生成BiOBr
7楼2013-04-08 09:57:03
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中华男孩

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yutian1224 at 2013-04-08 09:57:03
CTAB含有碳,会不会是它的分解?不过,我做BiOBr的时候,使用的也是CTAB作为溴源,没有出现你这种情况啊。
还有一点,为什么要加氢氧化钠,不加也能生成BiOBr

我知道,直接加CTAB能够制备出BiOBr,我也制备出了,没有出现Bi2O2CO3!因为Ph值能够调节Bi、O、Br的比例,可以制备出其他的含Bi、O、Br的化合物,所以得加入NaOH来调节其Ph值!我在考虑是不是我制备NaOH的时候,吸收空气中的CO2变成了Na2CO3!新的样品还没有测试,明天就知道自己的猜想是否对了!
8楼2013-04-08 11:25:37
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中华男孩

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 王晓萌 at 2013-04-07 12:20:15
试试用氨水来调节PH  或者说把硝酸铋溶解到酸里。祝好运

说的有道理,假如后面还是如此我再试试!我以前制备也是溶解在HNO3里,然后反应热处理!现在是按照人家的文献方法来制备,一直未能按照它上面说的方法重复出来!
9楼2013-04-08 11:27:55
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中华男孩

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fehwu at 2013-04-07 10:08:15
好像之前见过有制备Bi2O2CO3的吧,发的文章还行,没有太多关注

嗯,已经看了几篇文献,都提到了碳酸根,我在想碳酸根的来源!
10楼2013-04-08 11:29:06
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