| 查看: 811 | 回复: 3 | |||
lisz201201银虫 (小有名气)
|
[求助]
求助酰肼合成
|
| 请教大神，肉桂酸甲酯怎么制得肉桂酸酰肼。直接和水合肼肼解？双键有什么影响。 |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有6人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有79人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有6人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有8人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有13人回复
-
今天系统多次维护，明天很可能放榜！
已经有9人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助水杨酰肼的制备 （方法或者可靠文献）
已经有7人回复
- 碳酰肼用于中间体的合成求助
已经有5人回复
- 请教做酰肼的大神
已经有5人回复
- 请问有人做过酰胺肼和酮或者醛的反应么？是饱和酮
已经有6人回复
- 酰肼和丙烯酸能反应吗？
已经有3人回复
- 酰肼与醛的反应
已经有4人回复
- 肼和酯基反应条件
已经有10人回复
- 肼酰基可以和羧酸反应吗？
已经有5人回复
- 酰胺合成的后处理和提纯
已经有15人回复
- 氯代烃与水合肼的合成
已经有15人回复
- 求助甲酰肼的合成方法及精制方法
已经有7人回复
- 求大神指点巯基乙酸甲酯与水合肼的合成
已经有7人回复
- 交流下丙烯酰氯的合成
已经有26人回复
- 盖布瑞尔合成求助
已经有6人回复
- 醛肼缩合反应。。。求经验
已经有5人回复
- 乙醚和乙醇肼能反应吗？
已经有3人回复
- 羧基与水合肼反应生成酰肼反应再成腙键的具体反应操作
已经有6人回复
- 丙烯酰氯 水合肼 反应 制备酰肼
已经有10人回复
- 由酯和水合肼合成酰肼
已经有4人回复
- 【求助】苯甲酰肼的合成方法
已经有22人回复
- 【求助】合成甲酰肼后如何提纯
已经有16人回复
- 【求助】请教酯肼解生成酰肼的后处理问题
已经有7人回复
tangfh1973
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 495 (硕士)
- 金币: 5817.3
- 红花: 43
- 帖子: 1835
- 在线: 683.6小时
- 虫号: 2561478
- 注册: 2013-07-23
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
★
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-07-30 16:14:23
zhoupeng87: 应助指数+1 2013-07-31 07:56:48
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-07-30 16:14:23
zhoupeng87: 应助指数+1 2013-07-31 07:56:48
| To warm (50 °C) solution of 5.66 g (0.10 mol) KOH in 50 mL of water, 15 g (0.10 mol) cinnamic acid 1 was added and the mixture was stirred for 5 min. The resulting slurry was evaporated on the rotary evaporator and dried in vacuum. The crude potassium cinnamate (18.6 g) was introduced into 500 mL of CH2Cl2, cooled down to 0 °C and 10.8 g (0.10 mol) of ethyl chloroformate and 20 mL of a 1percent solution of pyridine in CH2Cl2 were added dropwise. The mixture was stirred for 2 h at 0 °C and then poured into a suspension of 5 mL of 98 percent hydrazine hydrate (0.10 mol) in 70 mL of CH2Cl2 and stirred again for 12 h at 0 °C. The white precipitate was removed by filtration, the filtrate was dried over MgSO4 and then concentrated under reduced pressure. The crude product was crystallised from benzene to give pure hydrazide 2. Cinnamic acid hydrazide (2). White solid (73percent); mp 115-116 C (lit.7: mp 117-117.5 C); Rf (benzene/AcOEt, 1:5 v/v) 0.13. 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6): 4.48 (2H, s, NHNH2), 6.55 (1H, d, J 15.6 Hz, -CH=CH-CO), 7.35-7.40 (3H, m, Ph: H3, H4, H5), 7.44 (1H, d, J 15.6 Hz, -CH=CH-CO), 7.53-7.56 (2H, m, Ph: H2, H6), 9.36 (1H, s, NHNH2). 13C NMR (DMSO-d6): 120.3 (CH=CH-CO), 127.4, 128.9, 129.4, 134.9 (Ph), 138.1 (CH=CH-CO), 164.5 (CO).甲酯与乙酯的工艺应该相似 |
2楼2013-07-30 15:11:09
R2BBr 
木虫 (知名作家)
- FC-EPI: 1
- 应助: 246 (大学生)
- 金币: 15198.7
- 散金: 15
- 红花: 75
- 帖子: 9042
- 在线: 1722.2小时
- 虫号: 1936437
- 注册: 2012-08-13
- 性别: GG
- 专业: 核放射化学
【答案】应助回帖
|
One-pot Synthesis of Cinnamoyl Hydrazides RCH=CHCO2H + Bt-Ms --> RCH=CH-COBt (-MsOH) + N2H4 --> RCH=CH=CONHNH2 + BtH |
» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : One-potSynthesisofCinnamoylHydrazides.pdf
2013-08-01 01:28:07, 92.57 K
3楼2013-08-01 01:28:25
R2BBr
木虫 (知名作家)
- FC-EPI: 1
- 应助: 246 (大学生)
- 金币: 15198.7
- 散金: 15
- 红花: 75
- 帖子: 9042
- 在线: 1722.2小时
- 虫号: 1936437
- 注册: 2012-08-13
- 性别: GG
- 专业: 核放射化学
【答案】应助回帖
|
Synthesis and Characterization of Some Oxadiazoles and Thiadiazoles Derivatives RCO2Me + N2H4 --reflux--> RCO2NHNH2 + MeOH |
» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : SynthesisandCharacterizationofSomeOxadiazolesandThiadiazolesDerivatives.pdf
2013-08-01 01:35:54, 126.64 K
4楼2013-08-01 01:36:01
25