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ly6154

铜虫 (初入文坛)

[求助] 怎么样确定自己得到的物质是单体物质?

运用反复硅胶柱和葡聚糖凝胶柱,得到的溶液浓缩静置析出沉淀,我怎么才能确定它是一个单体物质呢??请各位有经验的前辈指导,谢谢
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
点板和液相结合基本可以确定
2楼2013-04-04 23:50:20
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ly6154: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-04-05 10:35:00
首先用三种不同的溶剂系统点薄层,如果在紫外灯下(有吸收的话)和显色后都是一个圆的斑点,并且紫外灯下的斑点和显色斑点重合,即可确定为单品。在此基础上可以用高效液相进一步分析(如果有紫外吸收的话)。最关键的还是薄层,因为有的杂质在液相上没有吸收。
3楼2013-04-05 08:17:19
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ly6154

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-04-05 08:17:19
首先用三种不同的溶剂系统点薄层,如果在紫外灯下(有吸收的话)和显色后都是一个圆的斑点,并且紫外灯下的斑点和显色斑点重合,即可确定为单品。在此基础上可以用高效液相进一步分析(如果有紫外吸收的话)。最关键 ...

如果薄层上显示是一个点的话,液相是需要用三种比例来洗脱还是只需要一种比例就行?
4楼2013-04-05 10:36:29
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jpp9898

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ly6154 at 2013-04-05 10:36:29
如果薄层上显示是一个点的话,液相是需要用三种比例来洗脱还是只需要一种比例就行?...

只需要进一针跑液相看一下出的液相的峰,如果峰是一个很漂亮的钟形曲线,并且前后没有小峰就可以证明非常纯了,如果有一点点小的杂峰也还可以接受,但是不能看到上面是一个大鼓包,如果是鼓包那就证明不纯了!可以送核磁试一下了,90%,10毫克就完全可以打谱了,而且谱也会很漂亮的!祝你好运
梦想有多大,舞台就有多大
5楼2013-04-05 13:31:51
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水星の卫

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ly6154 at 2013-04-05 10:36:29
如果薄层上显示是一个点的话,液相是需要用三种比例来洗脱还是只需要一种比例就行?...

液相一般一个比例就行,也可以走个梯度。。。
6楼2013-04-05 14:30:07
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