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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求助大家，晶体培养出现油状物
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xiao_704

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助大家，晶体培养出现油状物

大家好，我第一次上网站求助，所以金币没多少，希望大家体谅。我做的是稀土和羧酸的配合物生长单晶的，我试管下层是水和稀土盐，上层试过甲醇，三乙胺，配体溶解，还有无水乙醇，三乙胺，配体；还有乙腈三乙胺配体，我扩散的试管中间长了很多油状的，白色的有毛毛刺的固体，但是透过灯光还有点闪，我不知道该怎么换方法来生长晶体了，我明年就毕业了，好着急啊，希望大家帮帮我
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1楼 2013-04-04 16:50:31
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gongwei924

金虫 (正式写手)

九五之尊

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiao_704: 金币+2, ★有帮助 2013-04-08 15:10:05
lijunjie84: 金币+1, 鼓励新虫发帖交流！ 2013-04-08 16:08:20
做扩散长晶体，首先你得保证溶解完之后上下层都很澄清没有不溶解的沉淀，其次你得保证整个溶液内部没有气泡，最后你得保证扩散过程尽量慢。如果这三样都考虑到了还没有长出晶体的话（你那毛刺的肯定不是晶体），那你就只能不停更换溶剂或者使用混合溶剂，如果还不行只能证明常温扩散法行不通。祝好运！！！
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9楼2013-04-06 18:03:05
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l落地生根

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiao_704 at 2013-04-06 15:39:53
嗯，换个有颜色的试试，做晶体羧酸用三乙胺调PH值时，一定要等于7么，不完全去质子化，可以么...

PH不好说，不同的羧酸配体配位的值不一样，不能一概而论。个人觉得稀土和羧酸配位PH低于7比较好，稀土太容易沉淀，我的实验一般不会高于7
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10楼2013-04-07 18:54:39
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普通回帖

stalart

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你试过水热和溶剂热吗？
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2楼2013-04-06 05:15:42
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xiao_704

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by stalart at 2013-04-06 05:15:42
你试过水热和溶剂热吗？

是膏状的。。。。
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3楼2013-04-06 11:30:00
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xiao_704

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by stalart at 2013-04-06 05:15:42
你试过水热和溶剂热吗？

我往配体里加了点盐酸，PH大概在5,6.长出来毛毛刺似的东西，不知道是配上金属了，还是配体出来了
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4楼2013-04-06 11:31:25
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l落地生根

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiao_704 at 2013-04-06 11:31:25
我往配体里加了点盐酸，PH大概在5,6.长出来毛毛刺似的东西，不知道是配上金属了，还是配体出来了...

这种情况很难说金属上了没，如果你做的稀土有颜色就好判断了。建议你先试有颜色的稀土，比如铈，铒。我不是做这个课题的但经常得到稀土与羧酸的配合物，我用的是烧杯挥发法，你可以试试
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5楼2013-04-06 15:05:17
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xiao_704

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by l落地生根 at 2013-04-06 15:05:17
这种情况很难说金属上了没，如果你做的稀土有颜色就好判断了。建议你先试有颜色的稀土，比如铈，铒。我不是做这个课题的但经常得到稀土与羧酸的配合物，我用的是烧杯挥发法，你可以试试...

嗯，换个有颜色的试试，做晶体羧酸用三乙胺调PH值时，一定要等于7么，不完全去质子化，可以么
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6楼2013-04-06 15:39:53
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lin_twins

荣誉版主 (文坛精英)

不提供晶体解析服务

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
之前我烧完水热静止也出现油状物，后来调整溶剂就没有这种油状物了。应该是和溶剂有关系，换下溶剂吧。
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记忆像是掌心里的水，不论你摊开还是紧握，终究还是会从指缝中一滴一滴流淌干净。
7楼2013-04-06 16:09:03
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xiao_704

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lin_twins at 2013-04-06 16:09:03
之前我烧完水热静止也出现油状物，后来调整溶剂就没有这种油状物了。应该是和溶剂有关系，换下溶剂吧。

你用的是什么溶剂啊，我甲醇乙醇乙腈DMF二氯都用了啊
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8楼2013-04-06 16:38:58
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