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clearliu_101

银虫 (小有名气)

[交流] 请大家来探讨一下介孔材料焙烧时要注意的问题

我研究的方向跟介孔有一些关系,好不容易合成出来了,但是曾经遇到的困难也是重重阿,希望曾经有过这样的经历的虫友也来这里探讨一番,呵呵。
首先说说我吧:
首先是洗涤,因为晶化后的介孔材料要被洗涤至中性,第一次,我是用自然沉淀,然后倒去上层清夜,但是这样既浪费时间又浪费水。后来我发现用抽滤洗涤比较省事,反复四五次就达到中性了。呵呵,我想要是有离心沉淀机就更方便了吧
第二:焙烧,去模板剂时曾经最让我头疼的了,现在我就不怕了,呵呵。这要感谢小木虫。其实去模板剂的原理就是很简单,就是高温分解有机物嘛,可是实施起来真是不容易。开始我按照文献上说的1度/min,560度恒温6h,但是烧出来的介孔材料却是发黑的,晕。后来我来小木虫里搜索了一下,有虫友告诉说可以先在150度左右恒温两个小时。我这么做了,哈哈,烧出来真的是白白的哦。还有就是焙烧的时候是很痛苦的,你得在那里守着,当然如果炉子智能的就不存在这个问题了,而我用的是马福炉。调整电压的那种,我为了偷懒,就在头一天晚上7点左右吧介孔材料放进马福炉里,快速升温到150度恒温2h,这两个小时你可以玩去,呵呵,等到晚上9点多吧,两个小时到了,可以将马福炉的电压调到60v左右。这样你就可以回去睡觉了,第二天,你早点去实验室看看温度刚刚升到400度左右,呵呵,算一算升温速度又多慢阿。这样,你再次调整一下电压,往大调一点,这回就需要你守着了,坚持两个小时,你又解放了,只是不要忘了到时间来关炉子,呵呵
我先暂时想到这么多,请大家也来谈一谈阿。
对了,我还有一个问题需要大家一起探讨:就是为什么除模板剂的时候,150度恒温2h就能把介孔烧白呢?
请大家一起讨论哦!
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physchemboy

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢应助,提前祝中秋快乐喽!:)
LZ说的这种情况我好像没遇到过。你是硅介孔材料还是金属氧化物介孔材料。
如果是纯硅的话,我觉得先低温没太大必要,因为1度/min是不会有炭化的(经验告诉我的^_^),如果是改性,那情况就更复杂了。就拿金属掺杂来说,焙烧可能会使金属氧化物从表面aggregated状态变为high dispersed,也可能导致颜色变化~
11楼2007-09-24 18:38:48
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chemsmith

金虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
介孔材料焙烧后发黑,是由于有机物碳化,如果在150度恒温一段时间,有利于模板剂分解成有机小分子,从而挥发掉,避免积碳现象,介孔材料就是白色的了。
2楼2007-09-11 00:59:11
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clearliu_101

银虫 (小有名气)

有没有相关的文献阿?
3楼2007-09-11 08:24:45
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chemsmith at 2007-9-11 00:59:
介孔材料焙烧后发黑,是由于有机物碳化,如果在150度恒温一段时间,有利于模板剂分解成有机小分子,从而挥发掉,避免积碳现象,介孔材料就是白色的了。

学习了
4楼2007-09-11 09:12:16
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