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clearliu_101

银虫 (小有名气)

[交流] 请大家来探讨一下介孔材料焙烧时要注意的问题

我研究的方向跟介孔有一些关系,好不容易合成出来了,但是曾经遇到的困难也是重重阿,希望曾经有过这样的经历的虫友也来这里探讨一番,呵呵。
首先说说我吧:
首先是洗涤,因为晶化后的介孔材料要被洗涤至中性,第一次,我是用自然沉淀,然后倒去上层清夜,但是这样既浪费时间又浪费水。后来我发现用抽滤洗涤比较省事,反复四五次就达到中性了。呵呵,我想要是有离心沉淀机就更方便了吧
第二:焙烧,去模板剂时曾经最让我头疼的了,现在我就不怕了,呵呵。这要感谢小木虫。其实去模板剂的原理就是很简单,就是高温分解有机物嘛,可是实施起来真是不容易。开始我按照文献上说的1度/min,560度恒温6h,但是烧出来的介孔材料却是发黑的,晕。后来我来小木虫里搜索了一下,有虫友告诉说可以先在150度左右恒温两个小时。我这么做了,哈哈,烧出来真的是白白的哦。还有就是焙烧的时候是很痛苦的,你得在那里守着,当然如果炉子智能的就不存在这个问题了,而我用的是马福炉。调整电压的那种,我为了偷懒,就在头一天晚上7点左右吧介孔材料放进马福炉里,快速升温到150度恒温2h,这两个小时你可以玩去,呵呵,等到晚上9点多吧,两个小时到了,可以将马福炉的电压调到60v左右。这样你就可以回去睡觉了,第二天,你早点去实验室看看温度刚刚升到400度左右,呵呵,算一算升温速度又多慢阿。这样,你再次调整一下电压,往大调一点,这回就需要你守着了,坚持两个小时,你又解放了,只是不要忘了到时间来关炉子,呵呵
我先暂时想到这么多,请大家也来谈一谈阿。
对了,我还有一个问题需要大家一起探讨:就是为什么除模板剂的时候,150度恒温2h就能把介孔烧白呢?
请大家一起讨论哦!
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chemsmith

金虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
介孔材料焙烧后发黑,是由于有机物碳化,如果在150度恒温一段时间,有利于模板剂分解成有机小分子,从而挥发掉,避免积碳现象,介孔材料就是白色的了。
2楼2007-09-11 00:59:11
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clearliu_101

银虫 (小有名气)

有没有相关的文献阿?
3楼2007-09-11 08:24:45
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chemsmith at 2007-9-11 00:59:
介孔材料焙烧后发黑,是由于有机物碳化,如果在150度恒温一段时间,有利于模板剂分解成有机小分子,从而挥发掉,避免积碳现象,介孔材料就是白色的了。

学习了
4楼2007-09-11 09:12:16
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qiushenjie_1

至尊木虫 (著名写手)

单身家族之五行虫


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
杂化材料中含有有机物,千万不可烧,要萃取,另外烧的时候要避免孔塌陷
5楼2007-09-11 10:08:30
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clearliu_101

银虫 (小有名气)

谢谢虫虫们的支持!我会继续努力的。最近想找工作了,郁闷中···············
6楼2007-09-11 11:02:55
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meilingt

铜虫 (小有名气)


谢谢了!
给了我很大帮助!
但找不到加分的地方!
7楼2007-09-14 18:53:22
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shanyang16

银虫 (正式写手)

“呵呵,我想要是有离心沉淀机就更方便了吧”


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助哈!
我虽然不是做介孔材料,但作催化剂时也遇到沉淀洗涤的麻烦事,用过离心机相交而言速度可能快了点,可质量下来了,因为根据不同物质的沉淀速度,如果你的东西是混合物这时,就分层了就没有混合的效果,对于我做的催化剂而言,它就没用了
木虫的支持者!
8楼2007-09-15 11:03:57
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changqw

捐助贵宾 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注!
恒温一段时间,有利于模板剂缓慢分解。但恐怕150度还没有或刚刚分解
9楼2007-09-16 13:02:14
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huangq816

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):呵呵,同情中……
呵呵,楼主我跟你有同感!
我的实验是烧高温,要达到1500左右,偏偏炉子又比较难伺候,人都抓狂了....
后来,只好乖乖的一丁点一丁点地加电流
每次做一个实验得跑好多次.........
唉,没办法,习惯了就好
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
10楼2007-09-17 20:06:30
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