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allen.tsui

金虫 (正式写手)

[交流] 分出的好多化合物在母液里析晶的都非常好,可为什么都不纯? 已有20人参与

分出的好多化合物在母液里析晶的都非常好,可是在用薄层验纯时,不是两个点,就是三个点。大家在分离时候遇到过类似的情况吗?如有,是怎么处理的

[ 来自科研家族 Natural Products家族 ]
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睡神猪小懒

铜虫 (小有名气)

结晶抽出来了?
2楼2013-04-02 18:26:19
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allen.tsui

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 睡神猪小懒 at 2013-04-02 18:26:19
结晶抽出来了?

是的啊,用溶剂清洗了好几遍,可是就是不纯遇到过这种情况吗?
3楼2013-04-02 18:28:49
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free45

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是你抽的时间太晚了?因为时间长了会有杂晶的~下次你试试有一小点晶体析出时就抽看看,够打谱的就行~剩下的再重结晶~
4楼2013-04-02 21:10:57
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allen.tsui

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by free45 at 2013-04-02 21:10:57
是不是你抽的时间太晚了?因为时间长了会有杂晶的~下次你试试有一小点晶体析出时就抽看看,够打谱的就行~剩下的再重结晶~

好的,试试看看了
5楼2013-04-02 21:14:23
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ycyx1987

铜虫 (初入文坛)

过硅胶柱吧
大家好
6楼2013-04-02 22:08:53
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allen.tsui

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ycyx1987 at 2013-04-02 22:08:53
过硅胶柱吧

7楼2013-04-02 22:11:28
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思想流浪者

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
今天我就遇到了同样的问题,能看出来,除了析出的类白色晶体很好,却有一些小的结块的黄色小斑点。而且TLC也是略有一两个杂质点。二次结晶过夜析晶了。明天看结果。
思想要独立
8楼2013-04-02 22:32:26
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allen.tsui

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 思想流浪者 at 2013-04-02 22:32:26
今天我就遇到了同样的问题,能看出来,除了析出的类白色晶体很好,却有一些小的结块的黄色小斑点。而且TLC也是略有一两个杂质点。二次结晶过夜析晶了。明天看结果。

明天我挑个品相好的抽出看看
9楼2013-04-02 22:47:23
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lhs210042

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
控制结晶速度,不要太快,另外,可以选择混合溶剂试一试。
10楼2013-04-03 08:45:27
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