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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 分出的好多化合物在母液里析晶的都非常好，可为什么都不纯？
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nkx1979

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以 重结晶 选择适合的溶媒
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天道酬勤
21楼2013-04-03 18:06:21
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ecustjuly073

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-04-05 01:01:38
karl2100: 编辑内容 2013-04-05 01:01
我感觉应该是下面几个原因：
1、结晶速度过快，包杂其他产物；
2、物性相似，杂质百分比较多；
3、药物的话会有手性异构体，或许楼主目标产物中会有手性中心。
个人愚见~

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

[ Last edited by karl2100 on 2013-4-5 at 01:01 ]
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费尽九州铁，铸成一把锉！
22楼2013-04-03 18:49:54
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lhs210042 at 2013-04-03 08:45:27
控制结晶速度，不要太快，另外，可以选择混合溶剂试一试。

使用溶剂为石油醚/乙酸乙酯
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23楼2013-04-03 20:25:29
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by li_hua_jie at 2013-04-03 16:50:45
第一次叫结晶，不纯是正常的，你把晶体抽滤收集到烧瓶中再用合适的溶剂结晶一次试试，哦这次叫重结晶，记得结晶完抽滤时再用冷的溶剂清洗2-3次，结果应该会让你满意的。

24楼2013-04-03 20:35:09
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by yaolan123 at 2013-04-03 17:32:09
继续分啊!!!!!!!!!!!!!

不断地装柱子，不断地出晶体，不断地不纯ing
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25楼2013-04-03 20:37:40
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by huohang at 2013-04-03 18:01:42
我也遇到过，我试着用石油醚洗了好几次，最后得到我想要的东西了，你可以试试用溶剂洗洗

这个我试过，不止用了石油醚，极性大的如乙酸乙酯也用过，结果还是不行，溶剂冲洗只能把晶体表面的母液洗掉吧
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26楼2013-04-03 20:42:36
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allen.tsui

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by ecustjuly073 at 2013-04-03 18:49:54
我感觉应该是下面几个原因：1、结晶速度过快，包杂其他产物；2、物性相似，杂质百分比较多；3、药物的话会有手性异构体，或许楼主目标产物中会有手性中心。个人愚见~
...

很有帮助
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27楼2013-04-03 20:43:24
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li_hua_jie

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你用的冲洗剂有没有蒸馏过，也许是它们不纯造成的原因。这样，你取50或者100ml洗脱剂，在旋蒸上蒸干，看会不会残留杂志，如果有的话你点板看看极性是不是和杂质的一样？
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锲而舍之，朽木不折；锲而不舍，金石可镂
28楼2013-04-04 09:13:37
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260919368

木虫 (小有名气)
这种情况太正常了，很常见，析出结晶可能那几个组分的浓度较大。可以反复重结晶，我做出来过。但结晶条件需要摸索。反复纯化就是了，单体本来就比较难获得。
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29楼2013-04-05 14:36:55
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海洋之心0724

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
好东西，收藏了，谢谢！
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30楼2013-04-05 15:12:45
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