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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 溶胶凝胶法制得的锰酸锂为什么一直有杂相
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陌阳313

银虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法制得的锰酸锂为什么一直有杂相

用溶胶凝胶法制备锰酸锂，按照Li：Mn的摩尔比是1.1:2，柠檬酸和金属离子摩尔比是1:1，柠檬酸里滴加硝酸锂，再是硝酸锰，PH=9，70°水浴4个小时就成胶体了，干燥用的是100°，6小时，得到的也是粉色透明的凝胶，可是烧结24小时出来的还是有Mn2O3。到底Li损失在哪个环节了？
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1楼 2013-04-01 22:14:11
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陌阳313

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by pkuspectrum at 2013-04-17 23:30:16
1.1:2的比例太低了，烧结温度也低了

那什么比例合适呢？用其他方法做的800度就有杂相了，所以这个沿用的是750.烧结温度需要提高到多少啊？
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10楼2013-04-18 16:29:21
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big_bull

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
陌阳313: 金币+2, ★有帮助 2013-04-08 20:17:43
你的烧结温度是多少？升温梯度？烧结气氛？烧结温度过高，时间过长会引起锂的挥发。
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2楼2013-04-08 11:06:39
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陌阳313

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by big_bull at 2013-04-08 11:06:39
你的烧结温度是多少？升温梯度？烧结气氛？烧结温度过高，时间过长会引起锂的挥发。

现在的煅烧温度是450度6h，750度12h。升温15°/分和28°/分都用过了，杂相都有。没有用保护气，直接烧的……
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3楼2013-04-08 20:17:22
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liyu-306

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
陌阳313: 金币+1 2013-04-09 15:34:35
锂在高温的条件下会从你的样品里面挥发掉，所以制备的时候你可以考虑使锂的比例适当的提高。
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奋斗！
4楼2013-04-08 22:05:14
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