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陌阳313

银虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法制得的锰酸锂为什么一直有杂相

用溶胶凝胶法制备锰酸锂,按照Li:Mn的摩尔比是1.1:2,柠檬酸和金属离子摩尔比是1:1,柠檬酸里滴加硝酸锂,再是硝酸锰,PH=9,70°水浴4个小时就成胶体了,干燥用的是100°,6小时,得到的也是粉色透明的凝胶,可是烧结24小时出来的还是有Mn2O3。到底Li损失在哪个环节了?
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陌阳313

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by pkuspectrum at 2013-04-17 23:30:16
1.1:2的比例太低了,烧结温度也低了

那什么比例合适呢?用其他方法做的800度就有杂相了,所以这个沿用的是750.烧结温度需要提高到多少啊?
10楼2013-04-18 16:29:21
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big_bull

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
陌阳313: 金币+2, 有帮助 2013-04-08 20:17:43
你的烧结温度是多少?升温梯度?烧结气氛?烧结温度过高,时间过长会引起锂的挥发。
2楼2013-04-08 11:06:39
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陌阳313

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by big_bull at 2013-04-08 11:06:39
你的烧结温度是多少?升温梯度?烧结气氛?烧结温度过高,时间过长会引起锂的挥发。

现在的煅烧温度是450度6h,750度12h。升温15°/分和28°/分都用过了,杂相都有。没有用保护气,直接烧的……
3楼2013-04-08 20:17:22
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liyu-306

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


陌阳313: 金币+1 2013-04-09 15:34:35
锂在高温的条件下会从你的样品里面挥发掉,所以制备的时候你可以考虑使锂的比例适当的提高。
奋斗!
4楼2013-04-08 22:05:14
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