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陌阳313

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[求助] 溶胶凝胶法制得的锰酸锂为什么一直有杂相

用溶胶凝胶法制备锰酸锂，按照Li：Mn的摩尔比是1.1:2，柠檬酸和金属离子摩尔比是1:1，柠檬酸里滴加硝酸锂，再是硝酸锰，PH=9，70°水浴4个小时就成胶体了，干燥用的是100°，6小时，得到的也是粉色透明的凝胶，可是烧结24小时出来的还是有Mn2O3。到底Li损失在哪个环节了？

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1楼 2013-04-01 22:14:11

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big_bull

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【答案】应助回帖

★ ★
陌阳313: 金币+2, ★有帮助 2013-04-08 20:17:43

你的烧结温度是多少？升温梯度？烧结气氛？烧结温度过高，时间过长会引起锂的挥发。

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2楼2013-04-08 11:06:39

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陌阳313

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引用回帖:

2楼: Originally posted by big_bull at 2013-04-08 11:06:39
你的烧结温度是多少？升温梯度？烧结气氛？烧结温度过高，时间过长会引起锂的挥发。

现在的煅烧温度是450度6h，750度12h。升温15°/分和28°/分都用过了，杂相都有。没有用保护气，直接烧的……

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3楼2013-04-08 20:17:22

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liyu-306

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【答案】应助回帖

★
陌阳313: 金币+1 2013-04-09 15:34:35

锂在高温的条件下会从你的样品里面挥发掉，所以制备的时候你可以考虑使锂的比例适当的提高。

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奋斗！

4楼2013-04-08 22:05:14

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陌阳313

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4楼: Originally posted by liyu-306 at 2013-04-08 22:05:14
锂在高温的条件下会从你的样品里面挥发掉，所以制备的时候你可以考虑使锂的比例适当的提高。

锂的挥发温度到底是多少呢？我现在是按照1.1:2的比例做的，大概要再提高多少合适？

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5楼2013-04-09 15:34:20

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竹林风bamboo

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【答案】应助回帖

★
陌阳313: 金币+1 2013-04-17 10:15:28

引用回帖:

5楼: Originally posted by 陌阳313 at 2013-04-09 15:34:20
锂的挥发温度到底是多少呢？我现在是按照1.1:2的比例做的，大概要再提高多少合适？...

一点点建议，我做过含铅体系的溶胶，由于Pb易挥发，所以要是正常摩尔量的1.1倍，我觉得你可以做几组增加Li量的实验

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天道酬勤

6楼2013-04-14 21:25:13

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陌阳313

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6楼: Originally posted by 竹林风bamboo at 2013-04-14 21:25:13
一点点建议，我做过含铅体系的溶胶，由于Pb易挥发，所以要是正常摩尔量的1.1倍，我觉得你可以做几组增加Li量的实验...

做到1.6:2才出来纯的锰酸锂……这个比例太高了，我在想是不是柠檬酸放多了？这样柠檬酸煅烧的时候吸收了更多的氧，生成了CO或者CO2?

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7楼2013-04-17 10:16:50

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竹林风bamboo

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7楼: Originally posted by 陌阳313 at 2013-04-17 10:16:50
做到1.6:2才出来纯的锰酸锂……这个比例太高了，我在想是不是柠檬酸放多了？这样柠檬酸煅烧的时候吸收了更多的氧，生成了CO或者CO2?...

应该不是吧打个比方，你把乙醇点燃，它分解得到的只是碳水化合物，同样柠檬酸的挥发分解不会消耗胶体内部的阴离子，它只是起到络合的作用，再有，你现在用 1.1：2 时，出现的是Mn2O3杂相，这明显就是Li量不足，我建议你仔细计算一下

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天道酬勤

8楼2013-04-17 17:45:58

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pkuspectrum

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陌阳313: 金币+1 2013-04-18 16:29:25

1.1:2的比例太低了，烧结温度也低了

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9楼2013-04-17 23:30:16

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陌阳313

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9楼: Originally posted by pkuspectrum at 2013-04-17 23:30:16
1.1:2的比例太低了，烧结温度也低了

那什么比例合适呢？用其他方法做的800度就有杂相了，所以这个沿用的是750.烧结温度需要提高到多少啊？

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10楼2013-04-18 16:29:21

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