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2013-03-28 23:07:17, 247.15 K
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hustzhanggg
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【答案】应助回帖
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save: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！！！您这算是救了命了！！！不过再麻烦您一下，0025下边的操作中，回流一小时后过滤，滤液是不是应该加入的是甲苯？还有后面的洗滤液，是不是也是甲苯？跪求回答！ 2013-03-29 15:16:28
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实例 0023 容积200ML的电磁搅拌式autoclave里，投入无水1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic acid 30.0克，甲醇70.0克以及5%Ru-C粉末催化剂（エヌ イー ケムキャット株式会社製，该公司生产的）2.0克，体系用氢气置换后，190度下酯化1小时。 然后，降温至130度，导入氢气，保持内压4MPA-G，氢化。氢气吸收要5小时，氢气吸收量为理论量的101.2%。 0024 过滤掉催化剂，然后蒸掉甲醇，得到 1.2.4.5-四羧基环己烷四甲酯（原料苯基还原成环己烷后与甲醇成的酯？）40.0克，将产物投到装有滴加漏斗，蒸馏管（字面意思，可能是蒸馏装置的意思）、温度计和搅拌的4口烧瓶里。加入离子交换树脂（ROHM AND HASS 公司制，アンバーライト31（型号？））25.0克，日石ハイゾールSAS-296（新日本石油化学株式会社製、高沸点芳香族化合物，是该公司开发的一个产品代号，不知道中文怎么说）45.0克，以及蒸馏水45.0克，100度下水解。蒸出的水通过滴加蒸馏水补偿（约10ML/H），蒸出的水在水解24小时后几乎没有甲醇。追加蒸馏水50克，冷却至60度，将离子交换树脂过滤掉，将滤液中水分蒸掉结晶，过滤得到的到结晶，在80度，5毫米汞柱下减压干燥，得到白色固体32.2克 0025 上面得到的1.2.4.5-四羧基环己烷的白色固体10.0克以及无水醋酸120克，投到装有冷凝管，温度计和搅拌装置的三口烧瓶中，油浴150度下回流1小时。然后，趁热过滤，滤液里加入175克甲醇，冷却至室温结晶。过滤得到的晶体用甲醇洗净，80度，5毫米汞柱下减压干燥，得到白色晶体6.0克。通过气象色谱分析，1.2.4.5-四羧基环己烷二酯纯度99.2%，收率64.4%（相当于无水1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic acid重量的），62.7%（摩尔，可能是摩尔收率的意思） 0026 比较例1 容积200ML的电磁搅拌式autoclave里，投入无水1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic acid 30.0克，甲醇70.0克，体系用氢气置换后，190度下酯化1小时。暂时冷却至室温，打开autoclave，加入5%Ru-C粉末催化剂（エヌ イー ケムキャット株式会社製，该公司生产的）2.0克，体系用氢气置换后，升温至130度，导入氢气，保持内压4MPA-G，氢化。到氢气吸收停止要10小时，氢气吸收量是理论量的95.0%。 |
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