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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 重金咨询：水热法合成上转换纳米粒子问题
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leledeyatou

铁虫 (小有名气)

[求助] 重金咨询：水热法合成上转换纳米粒子问题

本人属做上转换菜鸟级任务，现高分请教。
合成方法：水热法
合成过程：1mmol 稀土氟化物 （80%YF 18%YF 2%Er%) 加20ml超纯水搅拌半小时
          4mmol NaF 加10ml去离子水搅拌半小时
          1.6g 油酸钠加10ml乙醇+4ml油酸搅拌半小时
       然后将氟化稀土溶液滴加到油酸钠溶液中继续搅拌很快就会变得黏稠搅拌不动了，最后再将NaF溶液倒进以上黏稠溶液中搅拌半小时，后溶液呈乳白状。
          将乳白状混合溶液导致50ml反应釜中 230度加热八个小时，可得到激光呈照射绿色的纳米粒子，1、大多数时候呈棒状，偶尔会成球状，我该怎么控制形状，2、更不解的是应该是油性的在环己烷中容易分散的，可是我做出来的材料都在环己烷中无法分散超声都分散不了，就在瓶底团成一个球，使劲晃动瓶子球散开后很快又聚集到一起就跟有磁性一样，这是为何？3、另外我希望得到不同尺寸的纳米粒子，该从哪些条件控制，目前从反映时间上控制，感觉效果不大，8个小时跟14个小时尺寸大小差不多，之前试过升温好像有用，最近打算再做做试试。
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1楼2013-03-28 19:26:00
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
leledeyatou: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-31 20:03:32
引用回帖:
7楼: Originally posted by leledeyatou at 2013-03-29 14:53:58
多谢，我看了第一篇，打算调控一下NaF和YF的比例，我还有一个问题，是不是发绿光的NaYF:Yb:Er是belta相的呢？能否得到纯的 belta相？一个同学跟我说不可能得到纯的，发光机制决定了是alfa与belta掺杂的，只是一个强 ...

belta相发光强度高于alpha相，我上面提供文献里合成的就是纯的beta相，没有问题，基本上棒状的肯定都是纯的beta相，没听说过两个相混起来发光更好的
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8楼2013-03-29 20:38:29
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个合成过程看着比较奇怪，为什么用稀土氟化物做前驱体？氟化物本身是不溶解的，应该用稀土硝酸盐，然后按照你的操作步骤应该就没有问题。你这个流程应该是参考了清华化学系李亚栋他们的合成路线，但是原料不对
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2楼2013-03-28 20:42:08
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

你可以参考下面的两篇文献，讲得够详细的
1. Synthesis of NaYF4 nanocrystals with predictable phase and shape  
作者: Liang, X (Liang, Xin); Wang, X (Wang, Xun); Zhuang, J (Zhuang, Jing); Peng, Q (Peng, Qing); Li, YD (Li, Yadong)  
来源出版物: ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS   卷: 17   期: 15   页: 2757-2765   DOI: 10.1002/adfm.200600807   出版年: OCT 15 2007
2. Controlled synthesis and luminescence of lanthanide doped NaYF4 nanocrystals  
作者: Wang, LY (Wang, Leyu); Li, YD (Li, Yadong)  
来源出版物: CHEMISTRY OF MATERIALS   卷: 19   期: 4   页: 727-734   DOI: 10.1021/cm061887m   出版年: FEB 20 2007
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3楼2013-03-28 20:49:31
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wuzj1990

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
LZ是想合成油溶性的UCPs？
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4楼2013-03-28 20:51:29
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leledeyatou

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-28 20:42:08
你这个合成过程看着比较奇怪，为什么用稀土氟化物做前驱体？氟化物本身是不溶解的，应该用稀土硝酸盐，然后按照你的操作步骤应该就没有问题。你这个流程应该是参考了清华化学系李亚栋他们的合成路线，但是原料不对

我是跟别人学的，我不是做化学的，仅仅是需要用这个材料才自己做的。本来原方法是用氯化稀土的，但是我们实验室买了氟化稀土，因为稀土材料比较贵所以就尝试用了氟化稀土，做出来结果是发绿光的所以就一直做了。我也无所谓是油性的还是什么，我就是想知道如果不是油性的话是不是就是水溶性的呢，因为我希望它能溶于乙醇，但是我试了一下如果少量的纳米粒子在乙醇和环己烷中超声都能分散，但是放置一会都会有沉淀出来。
另外，如果我还是用稀土氟化物做的话有没有什么简单的合成方法吗？
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5楼2013-03-29 13:25:34
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leledeyatou

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wuzj1990 at 2013-03-28 20:51:29
LZ是想合成油溶性的UCPs？

最好能溶于乙醇氯苯之类的极性稍强点的溶剂，关键现在做出来的少量的材料在乙醇和环己烷中超声能分散，但是过一会就会有沉淀出来，在乙醇中超声分散的要快一点，这是不是说明既不是水溶性的也不是油性的呢。
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6楼2013-03-29 13:32:56
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leledeyatou

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-28 20:49:31
你可以参考下面的两篇文献，讲得够详细的
1. Synthesis of NaYF4 nanocrystals with predictable phase and shape  
作者: Liang, X (Liang, Xin); Wang, X (Wang, Xun); Zhuang, J (Zhuang, Jing); Peng, Q (Pen ...

多谢，我看了第一篇，打算调控一下NaF和YF的比例，我还有一个问题，是不是发绿光的NaYF:Yb:Er是belta相的呢？能否得到纯的 belta相？一个同学跟我说不可能得到纯的，发光机制决定了是alfa与belta掺杂的，只是一个强一个弱而已，还有就是纯的belta相的是不是一定是某个晶面是六角的？比如说六角立方六角柱，还是belta相也是圆的、方的、线、柱都可以有呢？化学方面的实在不懂。
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7楼2013-03-29 14:53:58
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
独创的方法？ 第一次见到哦

通常反应物会被先做成可溶性盐类或络合物的
直接上难溶的氟化物 过于原生态了
这种风格 很适合去料理 生猛海鲜
好喜欢
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sunyu730_emuch@126.com
9楼2013-03-29 21:39:16
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leledeyatou

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 孙?�730 at 2013-03-29 21:39:16
独创的方法？ 第一次见到哦

通常反应物会被先做成可溶性盐类或络合物的
直接上难溶的氟化物 过于原生态了
这种风格 很适合去料理 生猛海鲜
好喜欢
10楼2013-03-31 20:04:12
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