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leledeyatou铁虫 (小有名气)
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[求助]
重金咨询：水热法合成上转换纳米粒子问题
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本人属做上转换菜鸟级任务，现高分请教。 合成方法：水热法 合成过程：1mmol 稀土氟化物 （80%YF 18%YF 2%Er%) 加20ml超纯水搅拌半小时 4mmol NaF 加10ml去离子水搅拌半小时 1.6g 油酸钠加10ml乙醇+4ml油酸搅拌半小时 然后将氟化稀土溶液滴加到油酸钠溶液中继续搅拌很快就会变得黏稠搅拌不动了，最后再将NaF溶液倒进以上黏稠溶液中搅拌半小时，后溶液呈乳白状。 将乳白状混合溶液导致50ml反应釜中 230度加热八个小时，可得到激光呈照射绿色的纳米粒子，1、大多数时候呈棒状，偶尔会成球状，我该怎么控制形状，2、更不解的是应该是油性的在环己烷中容易分散的，可是我做出来的材料都在环己烷中无法分散超声都分散不了，就在瓶底团成一个球，使劲晃动瓶子球散开后很快又聚集到一起就跟有磁性一样，这是为何？3、另外我希望得到不同尺寸的纳米粒子，该从哪些条件控制，目前从反映时间上控制，感觉效果不大，8个小时跟14个小时尺寸大小差不多，之前试过升温好像有用，最近打算再做做试试。 |
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leledeyatou
铁虫 (小有名气)
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7楼2013-03-29 14:53:58
nanofollower
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2楼2013-03-28 20:42:08
nanofollower
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【答案】应助回帖
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你可以参考下面的两篇文献，讲得够详细的 1. Synthesis of NaYF4 nanocrystals with predictable phase and shape 作者: Liang, X (Liang, Xin); Wang, X (Wang, Xun); Zhuang, J (Zhuang, Jing); Peng, Q (Peng, Qing); Li, YD (Li, Yadong) 来源出版物: ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS 卷: 17 期: 15 页: 2757-2765 DOI: 10.1002/adfm.200600807 出版年: OCT 15 2007 2. Controlled synthesis and luminescence of lanthanide doped NaYF4 nanocrystals 作者: Wang, LY (Wang, Leyu); Li, YD (Li, Yadong) 来源出版物: CHEMISTRY OF MATERIALS 卷: 19 期: 4 页: 727-734 DOI: 10.1021/cm061887m 出版年: FEB 20 2007 |
3楼2013-03-28 20:49:31
wuzj1990
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4楼2013-03-28 20:51:29