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pineapple木虫 (初入文坛)
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[交流]
急求表面活性剂测定方法
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现有一批污水处理厂水样，需测定阴、阳、非离子表面活性剂的浓度。 在国标中只能找到阴离子表面活性剂的测定方法 请高人指教阳离子和非离子表面活性剂的测定方法 10个金币感谢！ [ Last edited by chemredox on 2007-12-5 at 11:44 ] |
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storm8306
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3楼2007-09-10 19:11:21
hjame
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以下是测定阳离子的方法，主要是参照相关的文献制定，可供参考。 可以参考标准： GB-T 5173-1995 表面活性剂和洗涤剂 阴离子活性物的测定 直接两相滴定法 GB/T 5174-2004 表面活性剂 洗涤剂 阳离子活性物的测定 GB-T 13173.3-91 洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法) 如果水样中既有阴离子和阳离子，就不能简单采用以上标准的方法，因为那样测定的结果可能就不准确。 4 试剂 a) 三氯甲烷（GB 682）； b) 异丙醇（HG 2892）； c) 月桂基硫酸钠（K12），c(C12H25SO4Na)=0.004mol/L标准滴定溶液；按QB/T 2739-2005的相关规定配制； d) 酸性混合指示剂；按QB/T 2739-2005的相关规定配制。 5 仪器 a) 烧杯，150mL； b) 容量瓶，1000mL； c) 具塞量筒，100mL； d) 移液管，25mL； e) 酸式滴定管，25mL。 6 试样程序 6.1 试样溶液的制备 a）称取约含有2～4mmol阳离子活性物的试样，准确至1mg，于150mL烧杯中。 称取试样的质量m可参考式(1)计算： m=0.003M/(X/100)=0.3M/X•••••••••••••••••••••••••••••••式(1) 式中： M—试样的摩尔质量； X—阳离子活性物含量百分数； b) 对低分子质量(200～500)样品用水溶解试样，定量转移至至1000mL容量瓶中，并用水定容，摇匀备用(试液A)。 c) 对高分子质量(500～700)样品溶解试样于20mL异丙醇中，加水约50mL搅拌溶解(必要时可低温加热)。定量转移至1000mL容量瓶中，并用水定容，摇匀备用(试液A)。 d) 对高分子质量(＞700)样品溶解试样，用1:1异丙醇水溶液溶解(必要时可低温加热)，转移至1000mL容量瓶中，并用1:1异丙醇水溶液稀释至刻度，摇匀备用(试液A)。 6.2 试样溶液的测定 方法一：酸性混合指示剂 a) 用移液管移取25mL的试液A于100mL具塞量筒中，加入10mL水，15mL三氯甲烷和10mL酸性混合指示剂溶液，塞上塞子，充分振摇。用月桂基硫酸钠标准溶液开始滴定，每次滴加后加塞，充分振摇。当接近终点时，摇动而形成的乳浊液极易破乳，继续逐滴滴定并反复振摇，直至蓝色褪去，三氯甲烷层为浅灰-粉红色即为终点。记录滴定所消耗月桂基硫酸钠标准溶液的体积。 方法二：亚甲基蓝指示剂 b) 用移液管移取25mL的试液A于100mL具塞量筒中，加入15mL三氯甲烷和25mL亚甲基蓝指示剂，塞上塞子，充分振摇。用月桂基硫酸钠标准溶液开始滴定，每次滴加后加塞，充分振摇。当接近终点时，摇动而形成的乳浊液极易破乳，继续逐滴滴定并反复振摇，当具塞量筒内上下两层的颜色为同程度的蓝色时，即为终点。记录滴定所消耗月桂基硫酸钠标准溶液的体积。 7 结果计算 阳离子活性物含量以以质量百分数X(%)表示，按式(2)计算： X=(4McV/1000)/(m*25/1000)*100=4MVc/m••••••••••••式(2) 式中： V—滴定耗用月桂基硫酸钠标准溶液的体积，mL； c—月桂基硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； M—阳离子活性物的摩尔质量； m—试样的质量，g。 [ Last edited by hjame on 2007-9-8 at 17:24 ] |
2楼2007-09-08 17:19:19
