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pineapple

木虫 (初入文坛)

[交流] 急求表面活性剂测定方法

现有一批污水处理厂水样,需测定阴、阳、非离子表面活性剂的浓度。
在国标中只能找到阴离子表面活性剂的测定方法
请高人指教阳离子和非离子表面活性剂的测定方法
10个金币感谢!

[ Last edited by chemredox on 2007-12-5 at 11:44 ]
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hjame

木虫之王 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论!这是斑竹给的金币,楼主的等待中...
pineapple(金币+5,VIP+0):谢谢提供!
以下是测定阳离子的方法,主要是参照相关的文献制定,可供参考。
可以参考标准:
GB-T 5173-1995 表面活性剂和洗涤剂 阴离子活性物的测定 直接两相滴定法
GB/T 5174-2004 表面活性剂 洗涤剂 阳离子活性物的测定
GB-T 13173.3-91 洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)

如果水样中既有阴离子和阳离子,就不能简单采用以上标准的方法,因为那样测定的结果可能就不准确。

4   试剂
a) 三氯甲烷(GB 682);
b) 异丙醇(HG 2892);
c) 月桂基硫酸钠(K12),c(C12H25SO4Na)=0.004mol/L标准滴定溶液;按QB/T 2739-2005的相关规定配制;
d) 酸性混合指示剂;按QB/T 2739-2005的相关规定配制。
5   仪器
a) 烧杯,150mL;
b) 容量瓶,1000mL;
c) 具塞量筒,100mL;
d) 移液管,25mL;
e) 酸式滴定管,25mL。
6   试样程序
6.1  试样溶液的制备
a)称取约含有2~4mmol阳离子活性物的试样,准确至1mg,于150mL烧杯中。
称取试样的质量m可参考式(1)计算:
m=0.003M/(X/100)=0.3M/X•••••••••••••••••••••••••••••••式(1)
式中:
M—试样的摩尔质量;
X—阳离子活性物含量百分数;
b) 对低分子质量(200~500)样品用水溶解试样,定量转移至至1000mL容量瓶中,并用水定容,摇匀备用(试液A)。
c) 对高分子质量(500~700)样品溶解试样于20mL异丙醇中,加水约50mL搅拌溶解(必要时可低温加热)。定量转移至1000mL容量瓶中,并用水定容,摇匀备用(试液A)。
d) 对高分子质量(>700)样品溶解试样,用1:1异丙醇水溶液溶解(必要时可低温加热),转移至1000mL容量瓶中,并用1:1异丙醇水溶液稀释至刻度,摇匀备用(试液A)。
6.2  试样溶液的测定
方法一:酸性混合指示剂
a) 用移液管移取25mL的试液A于100mL具塞量筒中,加入10mL水,15mL三氯甲烷和10mL酸性混合指示剂溶液,塞上塞子,充分振摇。用月桂基硫酸钠标准溶液开始滴定,每次滴加后加塞,充分振摇。当接近终点时,摇动而形成的乳浊液极易破乳,继续逐滴滴定并反复振摇,直至蓝色褪去,三氯甲烷层为浅灰-粉红色即为终点。记录滴定所消耗月桂基硫酸钠标准溶液的体积。
方法二:亚甲基蓝指示剂
b) 用移液管移取25mL的试液A于100mL具塞量筒中,加入15mL三氯甲烷和25mL亚甲基蓝指示剂,塞上塞子,充分振摇。用月桂基硫酸钠标准溶液开始滴定,每次滴加后加塞,充分振摇。当接近终点时,摇动而形成的乳浊液极易破乳,继续逐滴滴定并反复振摇,当具塞量筒内上下两层的颜色为同程度的蓝色时,即为终点。记录滴定所消耗月桂基硫酸钠标准溶液的体积。
7   结果计算
阳离子活性物含量以以质量百分数X(%)表示,按式(2)计算:
X=(4McV/1000)/(m*25/1000)*100=4MVc/m••••••••••••式(2)
式中:
V—滴定耗用月桂基硫酸钠标准溶液的体积,mL;
c—月桂基硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
M—阳离子活性物的摩尔质量;
m—试样的质量,g。

[ Last edited by hjame on 2007-9-8 at 17:24 ]
2楼2007-09-08 17:19:19
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storm8306

木虫 (正式写手)

会飞的羽毛

测阳离子与测阴离子其实是一回事,都可采用两相滴定法。
任何一本有关表面活性剂分析反面的书都有介绍
Don't give up and don't give in!
3楼2007-09-10 19:11:21
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