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hustzhanggg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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zj_xmc: 金币+25, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-03-28 15:36:22
实例:
下面是对本发明相关的高纯度钼粉及其制造方法,参照以下的实例与比较例子,更加具体的说明
0070  实例1-5以及比较例1
首先准备下面实例与比较例的共同原料ammonium dimolybdate(平均粒径100μm)粉末。然后,将上述原料,在580度下三小时,用流量5L/MIN的氢气流还原,制成第1钼粉(字面意思)
0071  然后,将得到的第1钼粉,调整温度不超过六十度的同时,与过氧化氢水溶液反应,制成含有钼化合物的第1水溶液
0072  同时,将平均粒径70μm的阳离子交换树脂粉末填充到直径40MM长500MM的柱子内,然后将上面的第1水溶液,用填充了阳离子交换树脂的柱子除去阳离子得到含有钼化合物的第2水溶液
0073  然后,将上述的第2水溶液用表1里的各种方法干燥,也就是说,实例1-2是,如图1所表示的,将第2水溶液1投到樹脂容器2,在加熱容器4内用温水一边加热,一边用攪拌棒3搅拌干燥  按照第1干燥工程处理。(上面的方法是第1干燥工程的处理方法?)
0074 同时,实例3-5,如图2所示,将第2水溶液1从回転板8(字面意思旋转板8)上滴下分散,用spray dryer-10发出的热风(具体什么样的风不明)气流将分散的细小液滴干燥,按照第2干燥工程处理。(上面的方法是第2干燥工程的处理方法?)
0075 按照上述干燥工程方法,得到相应的氧化钼粉。为了便于比较,将干燥工程中的温度条件等变更后作为比较例1
0076 还有,上述干燥工程里使用的干燥容器的规格(材质,有无内部装饰)、一批对应的干燥容器内加入的第2水溶液1的量(一批量:KG)、之类的干燥条件如下表1所示。
表1
0077  然后,将干燥工程得到的各氧化钼粉投到内壁用纯度99.999%以上的钼覆盖的容器内,550度热处理,几乎水分完全除去。然后将干燥后的氧化钼粉投入内壁覆盖有钼的壶内(具体什么样的容器不明),用高纯度Mo材制成的棒子作为粉碎BALL使用的球磨机粉碎。粉碎前后各氧化钼粉的平均粒径,如下表2所示
表2
0078  从上述表1和表2所示结果可以看出,各实例,由于干燥工程的条件不同,得到的氧化钼粉的平均粒径出现差异
0079  然后,粉碎的氧化钼粉在表3所示的条件下氢气氛下氢气流还原处理。也就是说,实例1-5是 使用各种高纯度Mo材内部装饰(内衬?)的还原容器,比较例1是 不用内衬材料的不锈钢(SUS304)的还原容器,还原温度、还原事件以及氢气流的流量如表3所示
表3
0080  将上述还原处理得到的各高纯度钼粉,测定未筛分下的平均粒径,1次粒子的比例,粒度分布以及纯度特性。平均粒径和粒度分布用粒度分布計测定。1次粒子的比例,将各粉末按观察视野内200粒程度可以观察到的倍率放大拍照,数出1次粒子,2次粒子的个数,按下面的公式计算出结果1次粒子的比例     1次粒子個数/(1次粒子個数+2次粒子個数)]×100(%)
纯度  求出(U)、(Th)、(Na)、(K)、(Fe),(Cr)、(Ni)、(Mg)、(Ca)、(Cu),(Mn),(Zn)、(W)、(Al) 各元素的质量百分比,钼纯度为100%减上述各值得到的结果。
0081  比较例1 还原工程如表3所示处理,与各实例一样测定
0082  测定结果如下表4所示
表4
0083 从表4可以看出,各实例的高纯度钼粉,1次粒子比例均在50%以上。特别是,第2干燥工程处理的实例3-5的高纯度钼粉,1次粒子的比例都在90%以上。而且不用筛分处理,粒度分布的峰也只有一个,没有出现超过平均粒径两倍的粒子。
0084 同时,比较例1 1次粒子比例不满50%,而且比较例1由于最后的还原工程没用内衬的还原容器,来自不锈钢容器得杂质混入,纯度也很低。
蛋蛋的忧伤
7楼2013-03-28 11:14:15
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