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zj_xmc金虫 (职业作家)
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2楼2013-03-27 15:13:59
zj_xmc
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3楼2013-03-28 08:12:12
kaizi0305
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zj_xmc: 金币+25, ★★★很有帮助 2013-03-28 15:36:32
爱与雨下: 金币-25 2013-03-28 21:33:34
爱与雨下: 违规存档, 请勿使用机器翻译 2013-03-28 21:33:58
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[实施例] 用于制造高纯度的钼粉末，根据本发明接着，参照下面的实施例和比较例的方法的一个实施例将被更详细地描述。 [0070]（实施例1和比较例1〜5） 粉末的制备（100μm的平均粒径）的原料铵DYMO浪漫气氛共同的每一个实施例和比较例的第一肋。然后，在3小时内，在580℃温度下，该粉末为原料的约会的DYMO肋铵上述，一个钼粉制备通过减少在5升/分钟的氢气流的流速。 [0071]，我们已经准备了含有钼化合物的水溶液，同时调整为不超过60℃的温度，粉末是一个钼首次获得的与过氧化氢反应。 [0072]另一方面，被填充在直径40mm×500mm的长度，所述阳离子交换树脂具有的平均粒径为70μm的粉末的一列。我已经准备了含有钼化合物，通过用阳离子交换树脂，该水溶液的上述第一下面的填充柱，以除去阳离子的第二水溶液。 [0073]，然后分别进行，满分的水溶液的第二干燥步骤的表1中所示的方式。也就是说，如在图1中所示，用热水在容器4中加热容器2的树脂作为加热介质加热的同时被控1秒水溶液，实施例1和实施例2，由三个搅拌棒的第二水溶液被处理的第一干燥过程中，在搅拌下干燥1。 [0074]在另一方面，如在图2中所示，实施例3至5被注入从喷雾干燥器10中，被分散的细液滴分散滴板（8）上旋转的一个第二水溶液被处理的气流是通过热空气干燥的第二干燥过程。 干燥工序[0075]，每个氧化钼粉末得到。我与比较实施例1为了进行比较，再次改变的条件，如在干燥步骤的温度。 [0076]，在干燥步骤中，量之一第二个水性溶液，其被引入的干燥容器（无论严重与否，布置）的干燥容器中，被使用的每批次（的数量每批次：千克）的规范中，干燥的条件之后我都示于表1。 [1] 然后，[0077]，我有热处理，在550℃的温度下通过打开内部容器涂有钼的纯度至少为99.999％的内壁，粉末氧化钼几乎每个中得到的干燥过程中，一个完整的水我进行了彻底的干燥以除去。然后，在罐磨机研磨材料的内壁钼的钼氧化物粉末干燥后的涂覆有高纯度沫锅创造酒吧的球被用作，我被压垮。如在下面的表2中所示的钼氧化物粉末具有的平均颗粒直径的前和研磨后每个铣削。 [2] 清楚的是从表1和表2所示的结果可知上述[0078]中，对于各实施例中，它被发现的差异出现在阶段氧化，在干燥步骤中的条件的差异的钼粉的平均粒径在。 老子还原处理的气氛中氢的气体流量的条件下，示于表3的钼氧化物粉末，然后研磨，[0079]。也就是说，使用该容器的同时降低高纯度的室内装修材料的Mo，分别，没有实施例1至5，比较实施例1中使用的内部装饰材料，使用该容器的减少由不锈钢（SUS304）如表3中所示的流的流率的氢还原温度和还原时间。 [3] 测定的平均粒径比的初级粒子，在一种状态，其中没有筛分进行的颗粒大小分布和纯度特性，每一个上述的还原过程0080通过以下方式获得的高纯度的钼粉。应当指出，由粒度分布测定的平均颗粒尺寸和颗粒尺寸分布。使得每个粉末颗粒的大小观察视场可以观察到约200倍的倍率，放大拍摄的照片的数量进行计数的初级粒子，二次粒子的一次粒子的比例，下面的公式的数目：也 [（初级粒子的初级粒子的片的数目+ 2）/的初级粒子的数目1]×100（％） 我的基础上计算。另外，纯度，铀（U），钍（Th），钠（Na），钾（K），铁（Fe），铬（Cr），镍（Ni），镁（Mg），钙（Ca）是通过从100％中减去每个铜（Cu）的计算出的总质量％，锰（Mn），锌（Zn），钨（W），铝（Al）的值获得的值钼的纯度。 [0081]进一步 表3比较实施例1的还原步骤中所示的条件下，它的处理，我们已经进行了类似的测量实施例中的 [0082]表4示出了测量结果。 [表4] 0083如以上从示于表4的结果可知，根据各实施例的高纯度的钼粉，其一次粒子的比例是小于50％的两个。特别是，高纯度的钼粉3-5例实施例中使用的第二干燥步骤中，一次粒子的比例至少为90％，是有好处的。此外，没有一个特殊的实施例的筛分的过程中，没有观察到具有两倍以上的平均粒径的颗粒大小的颗粒的粒度分布的峰值只有一个。 [0084]另一方面，当干燥过程中的条件是不希望的，因为在比较例1中，初级粒子的比例小于50％。由于还原容器的使用，这是提供具有高纯度钼材料在终还原工序中，在比较实施例1中，其纯度也减少了从不锈钢容器中的杂质的混合粉末添加 |
4楼2013-03-28 08:52:44
hustzhanggg
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5楼2013-03-28 09:50:30
6楼2013-03-28 09:51:26
hustzhanggg
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zj_xmc: 金币+25, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-03-28 15:36:22
zj_xmc: 金币+25, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-03-28 15:36:22
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实例： 下面是对本发明相关的高纯度钼粉及其制造方法，参照以下的实例与比较例子，更加具体的说明 0070 实例1-5以及比较例1 首先准备下面实例与比较例的共同原料ammonium dimolybdate（平均粒径１００μｍ）粉末。然后，将上述原料，在580度下三小时，用流量5L/MIN的氢气流还原，制成第1钼粉（字面意思） 0071 然后，将得到的第1钼粉，调整温度不超过六十度的同时，与过氧化氢水溶液反应，制成含有钼化合物的第1水溶液 0072 同时，将平均粒径７０μｍ的阳离子交换树脂粉末填充到直径40MM长500MM的柱子内，然后将上面的第1水溶液，用填充了阳离子交换树脂的柱子除去阳离子得到含有钼化合物的第2水溶液 0073 然后，将上述的第2水溶液用表1里的各种方法干燥，也就是说，实例1-2是，如图1所表示的，将第２水溶液１投到樹脂容器２，在加熱容器４内用温水一边加热，一边用攪拌棒３搅拌干燥 按照第1干燥工程处理。（上面的方法是第1干燥工程的处理方法？） 0074 同时，实例3-5，如图2所示，将第２水溶液１从回転板８（字面意思旋转板8）上滴下分散，用spray dryer-10发出的热风（具体什么样的风不明）气流将分散的细小液滴干燥，按照第2干燥工程处理。（上面的方法是第2干燥工程的处理方法？） 0075 按照上述干燥工程方法，得到相应的氧化钼粉。为了便于比较，将干燥工程中的温度条件等变更后作为比较例1 0076 还有，上述干燥工程里使用的干燥容器的规格（材质，有无内部装饰）、一批对应的干燥容器内加入的第2水溶液1的量（一批量：KG)、之类的干燥条件如下表1所示。 表1 0077 然后，将干燥工程得到的各氧化钼粉投到内壁用纯度99.999%以上的钼覆盖的容器内，550度热处理，几乎水分完全除去。然后将干燥后的氧化钼粉投入内壁覆盖有钼的壶内（具体什么样的容器不明），用高纯度Ｍｏ材制成的棒子作为粉碎BALL使用的球磨机粉碎。粉碎前后各氧化钼粉的平均粒径，如下表2所示 表2 0078 从上述表1和表2所示结果可以看出，各实例，由于干燥工程的条件不同，得到的氧化钼粉的平均粒径出现差异 0079 然后，粉碎的氧化钼粉在表3所示的条件下氢气氛下氢气流还原处理。也就是说，实例1-5是 使用各种高纯度Ｍｏ材内部装饰（内衬？）的还原容器，比较例1是 不用内衬材料的不锈钢（SUS304）的还原容器，还原温度、还原事件以及氢气流的流量如表3所示 表3 0080 将上述还原处理得到的各高纯度钼粉，测定未筛分下的平均粒径，1次粒子的比例，粒度分布以及纯度特性。平均粒径和粒度分布用粒度分布計测定。１次粒子的比例，将各粉末按观察视野内200粒程度可以观察到的倍率放大拍照，数出1次粒子，2次粒子的个数，按下面的公式计算出结果１次粒子的比例 １次粒子個数／（１次粒子個数＋２次粒子個数）］×１００（％） 纯度 求出（Ｕ）、（Ｔｈ）、（Ｎａ）、（Ｋ）、（Ｆｅ），（Ｃｒ）、（Ｎｉ）、（Ｍｇ）、（Ｃａ）、（Ｃｕ），（Ｍｎ），（Ｚｎ）、（Ｗ）、（Ａｌ） 各元素的质量百分比，钼纯度为100%减上述各值得到的结果。 0081 比较例1 还原工程如表3所示处理，与各实例一样测定 0082 测定结果如下表4所示 表4 0083 从表4可以看出，各实例的高纯度钼粉，1次粒子比例均在50%以上。特别是，第2干燥工程处理的实例3-5的高纯度钼粉，1次粒子的比例都在90%以上。而且不用筛分处理，粒度分布的峰也只有一个，没有出现超过平均粒径两倍的粒子。 0084 同时，比较例1 1次粒子比例不满50%，而且比较例1由于最后的还原工程没用内衬的还原容器，来自不锈钢容器得杂质混入，纯度也很低。 |
7楼2013-03-28 11:14:15
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zj_xmc8楼2013-03-28 11:15:01
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