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叶和根铜虫 (小有名气)
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[求助]
水热法制备fe3o4的问题
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本科毕业生在做毕业论文，需用到fe3o4，但是几次都不成功，现在把方法贴在这儿，希望各位大侠指导。 1.3512g Fecl3·6H2O 溶于40ml 乙二醇中，然后再加入NaAc3.6003g和聚乙二醇（2000）1.0010g ，磁力搅拌器 搅拌30分钟左右，转移入聚四氟乙烯内衬的反应釜内，200摄氏度下反应24小时，取出后离心，干燥。 反应24小时从反应釜内倒出来时，是棕黄色，也不是黑色，干燥后也是棕黄色，并且没有磁性，干燥前也没有。 ① 这些药品的量必须很准确吗？ Fecl3·6H2O是块状的，有0.001g的误差，聚乙二醇误差在0.001g以内。 ②在烧杯中加入Fecl3·6H2O后，再加乙二醇40ml（乙二醇直接用100ml量筒量的，也不是很准确），开始用磁力搅 拌器搅拌，随后称量NaAc和聚乙二醇（2000），分别加入搅拌30分钟左右。聚乙二醇没有完全溶解。这时是黄色的（不是棕黄色）。 ③反应温度必须是200摄氏度吗，180和200都试过。我们的烘箱温度好像有点问题。 干燥时直接晾干的，我们实验室的中控干燥箱坏了，但是干燥前后均没磁性。还是棕黄色的。 李亚东那篇文献看过了，没发现自己做的有什么问题，已经在这一步耽搁很长时间了，求好人指导。 越详细越好。。。。。。 |
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