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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 在天然物质里面提取毒素后，如果不纯化结果会怎样？
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hmn22_33

银虫 (小有名气)

[求助] 在天然物质里面提取毒素后，如果不纯化结果会怎样？

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做HPLC时， 和文献使用同样的方法，但是检测限差别100倍，怎么回事？
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1楼 2013-03-27 10:00:01
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
和仪器灵敏度有关系吧!
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加油加油加油
2楼2013-03-27 10:01:43
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-03-27 17:24:33
本帖内容被屏蔽
3楼2013-03-27 11:04:55
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hmn22_33

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-03-27 11:04:55
感觉有两种可能：
1. 文献方法有问题，这一点中文文献尤其突出；
2. 仪器灵敏度有问题

外文都是用的这个方法，中文也有，而且我看文献上面也有用的安捷伦1100这台仪器，差别应该没有这么大吧……只要仪器能够显示峰面积的就是能够检测出来的，没有显示峰面积就是检测不出来的吗？还是需要看一下是不是信噪比的3倍？
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4楼2013-03-27 16:04:58
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽

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hmn22_33
5楼2013-03-27 16:09:27
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hmn22_33

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by swallow13 at 2013-03-27 16:09:27
方法没有问题 但检测限可能有问题啊 另外 如果差100倍 lz应该检查一下你的安捷伦1100检测器灯的能量是不是有问题...

我的意思是我的检测限计算方法有误，我是直接从一起上面读数的，仪器没有显示峰面积，我就默认检测不出来，是不是这样是不对的？只要大于3倍噪声就可以对其积分得出面积？
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6楼2013-03-27 16:43:59
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swallow13

禁虫 (正式写手)
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7楼2013-03-27 16:49:44
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hmn22_33

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by swallow13 at 2013-03-27 16:49:44
你所谓的直接读数是指自动积分然后读数？自动积分的方法又是如何设置的呢？所谓的检测限是指将样品进行稀释后进样 所得样品的色谱峰峰高为噪音峰峰高三倍时的样品的浓度即为此样品的检测限...

是的，就是仪器自动积分读数，自动积分如何设置那就不知道了……因为用的时候都是直接这么读数的，所以都没有去管他，也就是说，我需要把积分给设置到大约3倍峰高就可以了吧，或者每次把图谱放大后积分？……可是，其他做实验的用这台仪器的人都没有管这个方面，那这样不会影响到他们的峰的积分吗？
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8楼2013-03-27 17:16:19
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2013-03-27 18:23:50
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maolegemi

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
您说的检出限应该是最小检出量（limit of quantification），而不是文献里的检出限（LOD, detection limit/limit of detection），两者不是一码事儿。检出限是计算出来的，不是积分看峰面积直接看出来的。理论上是测量空白（一般自己做的不少于7次）信号的强度（峰面积）的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率，实际上对于非计数类型的响应值很难做到（比如icp，ms可以，空白都有counts number或者intensity），而色谱这种看峰面积的不行，积分积不出来，所以用线性曲线最小的那个浓度进样代替空白计算。
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hmn22_33
10楼2013-03-29 03:34:51
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