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xiacongmin金虫 (小有名气)
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[求助]
如何从小肠液中将伏马毒素分离纯化？主要是用什么萃取剂？
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大家好，求助化学高手帮我解决个难题。 把一定量的伏马毒素加入到小肠液中，再用一定的方法将它分离提纯出来，看看回收率和可重现性。通过液相荧光检测器来检测。 伏马毒素是极性物质，溶于水，也就是小肠液，所以提取这一步就免了，比较难的就是纯化这一步。 我查过资料，文献上一般是用强阴离子交换柱、固相萃取小柱、特异性免疫柱来纯化的，通过萃取方法的没看到。 伏马毒素是1988年才被发现的。 我试过了用正已烷、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯来萃取，但效果都不好， 其中正已烷、乙酸乙酯的纯化的结果杂质比较少，杂峰较少；氯仿、二氯甲烷纯化的结果有好多其它的东西，而且杂质浓度很高，杂峰一片片的。 恳求大家帮帮我。  伏马毒素b1.jpg |
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2楼2012-12-22 15:21:18
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听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块，最好能附上一点中文的翻译 2012-12-24 10:06:52
xiacongmin: 金币+20, ★有帮助 2013-04-28 23:15:51
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J Food Prot. 2003 May;66(5):854-9. Improving extraction of fumonisin mycotoxins from Brazilian corn-based infant foods. The current AOAC International methods for the determination of fumonisins have been validated for corn and cornflakes but have produced low recoveries and high variability when applied to processed corn products for infants. Hence, an investigation was undertaken to improve the extraction efficiency for fumonisins by investigating the use of different extraction solvents. Corn-based infant foods containing cornmeal, corn starch, and corn flour were purchased in the city of Campinas, state of Sao Paulo, Brazil, and were analyzed for fumonisins B1 (FB1), B2 (FB2), and B3 (FB3) following extraction with a range of solvents. Comparison of the results from each of the samples indicated that acidified 70% aqueous methanol at pH 4.0 provided the best overall performance, whereas a methanol/boric acid (pH 9.2) mixture displayed poor extraction efficiency. Extraction with acidified 70% aqueous methanol showed seven of eight test samples to be positive for FB1 (range, 30 to 6,127 microg/kg; relative SD, 4.2 to 51.7%), two of eight samples to be positive for FB2 (range, 53 to 1,738 microg/kg; relative SD, 4.5 to 5.3%), and one of eight samples to be positive for FB3 (575 microg/kg). For samples in which extraction with phosphate-buffered mixtures (pH 3) proved superior, the method suffered from poor chromatography due to interfering compounds. The findings indicate that matrix interferences play a significant role in the extractability, cleanup, and chromatography of the fumonisins |
3楼2012-12-24 10:04:54
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