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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 环氧丁酸的检测方法
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someday1985

新虫 (小有名气)

[求助] 环氧丁酸的检测方法

我想问下有人测过（2R,3R)-Epoxybutyric acid 环氧丁酸，分子式有图片，测它的含量，怎么测呢？液相不能用，酸性太强，谁知道？

未命名.jpg
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someday1985

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1楼 2013-03-26 10:03:36
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离子色谱可以搞定，电导检测器

另外紫外检测器短波长应该也可以，用耐酸柱，低ph流动相
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-03-26 10:17:22
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someday1985

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-03-26 10:17:22
离子色谱可以搞定，电导检测器

另外紫外检测器短波长应该也可以，用耐酸柱，低ph流动相

只有液相色谱，c18的柱子可以吗？没有离子色谱啊
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3楼2013-03-26 11:01:19
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换氨基或酰胺键合色谱柱也可以，HILIC色谱柱也可以。
纯水相的C18柱也可以的，用纯水相，0.1%磷酸。
UV 205nm 检测没问题的
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someday1985
4楼2013-03-26 11:11:10
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someday1985

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-03-26 11:11:10
换氨基或酰胺键合色谱柱也可以，HILIC色谱柱也可以。
纯水相的C18柱也可以的，用纯水相，0.1%磷酸。
UV 205nm 检测没问题的

鍏堣阿璋紝鎴戣瘯璇曞晩锛?
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5楼2013-03-26 15:42:11
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someday1985

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-03-26 11:11:10
换氨基或酰胺键合色谱柱也可以，HILIC色谱柱也可以。
纯水相的C18柱也可以的，用纯水相，0.1%磷酸。
UV 205nm 检测没问题的

做的是中间产物，溶剂是乙酸乙酯，205nm会有吸收吗？是不走针溶剂峰就行了？想要环氧丁酸的准确含量了。
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6楼2013-03-27 09:51:38
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
someday1985: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-03-27 20:43:21
溶剂肯定有出峰，但肯定能和主峰分开，不影响计算的
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7楼2013-03-27 14:29:14
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someday1985

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-03-27 14:29:14
溶剂肯定有出峰，但肯定能和主峰分开，不影响计算的

谢谢，有两个峰，我再请教下，进了第二针和第一针差别好大啊，就是一直往上跑，很难平，难道只能进一针啊?
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8楼2013-03-27 18:09:07
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someday1985

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by someday1985 at 2013-03-27 18:09:07
谢谢，有两个峰，我再请教下，进了第二针和第一针差别好大啊，就是一直往上跑，很难平，难道只能进一针啊?...

我问的问题解决了是体系没有平衡了，我想问下为什么在这个条件下就出峰呢，它又没有共轭，怎么能有吸收峰，想请教下，谢谢！
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9楼2013-03-27 20:42:59
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

任何物质在UV下都有末端吸收，就是在200~205nm有吸收，甲醇都有。
共轭只是在高波长下，如230nm以上有吸收，此时溶剂干扰小，比如乙酸乙酯就没有吸收了，看上去杂峰要少很多。
因为你是反应液，基线往上飘可能是你尾巴上没有采用梯度洗脱，将极性小的充分洗脱，残留到下一针了，所以基线往上飘了。
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10楼2013-03-28 08:33:49
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