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someday1985

新虫 (小有名气)

[求助] 环氧丁酸的检测方法

我想问下有人测过(2R,3R)-Epoxybutyric acid 环氧丁酸,分子式有图片,测它的含量,怎么测呢?液相不能用,酸性太强,谁知道?

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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
离子色谱可以搞定,电导检测器

另外紫外检测器短波长应该也可以,用耐酸柱,低ph流动相
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-03-26 10:17:22
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someday1985

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-03-26 10:17:22
离子色谱可以搞定,电导检测器

另外紫外检测器短波长应该也可以,用耐酸柱,低ph流动相

只有液相色谱,c18的柱子可以吗?没有离子色谱啊
3楼2013-03-26 11:01:19
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换氨基或酰胺键合色谱柱也可以,HILIC色谱柱也可以。
纯水相的C18柱也可以的,用纯水相,0.1%磷酸。
UV 205nm 检测没问题的

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4楼2013-03-26 11:11:10
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someday1985

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-03-26 11:11:10
换氨基或酰胺键合色谱柱也可以,HILIC色谱柱也可以。
纯水相的C18柱也可以的,用纯水相,0.1%磷酸。
UV 205nm 检测没问题的

鍏堣阿璋紝鎴戣瘯璇曞晩锛?
5楼2013-03-26 15:42:11
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someday1985

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-03-26 11:11:10
换氨基或酰胺键合色谱柱也可以,HILIC色谱柱也可以。
纯水相的C18柱也可以的,用纯水相,0.1%磷酸。
UV 205nm 检测没问题的

做的是中间产物,溶剂是乙酸乙酯,205nm会有吸收吗?是不走针溶剂峰就行了?想要环氧丁酸的准确含量了。
6楼2013-03-27 09:51:38
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
someday1985: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-03-27 20:43:21
溶剂肯定有出峰,但肯定能和主峰分开,不影响计算的
7楼2013-03-27 14:29:14
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someday1985

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-03-27 14:29:14
溶剂肯定有出峰,但肯定能和主峰分开,不影响计算的

谢谢,有两个峰,我再请教下,进了第二针和第一针差别好大啊,就是一直往上跑,很难平,难道只能进一针啊?
8楼2013-03-27 18:09:07
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someday1985

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by someday1985 at 2013-03-27 18:09:07
谢谢,有两个峰,我再请教下,进了第二针和第一针差别好大啊,就是一直往上跑,很难平,难道只能进一针啊?...

我问的问题解决了是体系没有平衡了,我想问下为什么在这个条件下就出峰呢,它又没有共轭,怎么能有吸收峰,想请教下,谢谢!
9楼2013-03-27 20:42:59
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

任何物质在UV下都有末端吸收,就是在200~205nm有吸收,甲醇都有。
共轭只是在高波长下,如230nm以上有吸收,此时溶剂干扰小,比如乙酸乙酯就没有吸收了,看上去杂峰要少很多。
因为你是反应液,基线往上飘可能是你尾巴上没有采用梯度洗脱,将极性小的充分洗脱,残留到下一针了,所以基线往上飘了。
10楼2013-03-28 08:33:49
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