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979038625

银虫 (正式写手)

[求助] 过柱子

过柱子 用石油醚和乙酸乙酯30:1  点小板    两个点 比移值分别0.4和0.2  过柱子的话洗脱机还用不用在稀释一倍了?
另外,我样品20g拌完样后50g左右,我的硅胶该装多高呀?这个有没有个量比例?还是都是经验
还有你们的洗脱液都回收利用吗 ?什么样的洗脱液可以回收再利用?

[ 来自科研家族 木虫有机 ]

[ Last edited by 979038625 on 2013-3-25 at 23:34 ]
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fly-higher

金虫 (小有名气)

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豆哥: 金币+1, 感谢应助 2013-03-26 08:34:46
979038625: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-27 23:20:23
从RF值看,这两个点容易分开,如果这两个点不容易被硅胶死吸附的话,建议用十倍以上的硅胶,装个细长的柱子,用石油醚-乙酸乙酯(30:1)一个比例洗就行,但是流分可接得细致一些,TLC检识……洗脱液可以回收使用,可借用密度计进行调节……不过你这个极性小,不宜重复使用。你要省溶剂的话,也可以回收溶剂后加些乙酸乙酯后继续洗脱的……
糊涂
2楼2013-03-25 23:44:58
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暇逸

版主 (知名作家)

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979038625: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-27 23:20:14
20g东西还装细长柱子啊?!
我的话尽量选大一点的柱子,大概拌样硅胶层厚度控制在2-6cm(尽量薄一些),装柱15-20cm(太长的话都不知道多长时间才能出样),用PE/EA体系100:1慢慢冲,逐渐加大一点点极性,极性加大得根据出样的情况,反正别轻易把极性降到50:1以下。纯粹个人拙见,自己过过就知道怎么把握了
不享受,求自由
3楼2013-03-26 14:43:35
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xwl2259

木虫 (小有名气)

最好极性稀释一倍,极性小了可以换,极性要是大了那就悲剧的重来了。硅胶量是和你的样品量成比例的不管是湿法上样还是干法上样
泛海孤舟
4楼2013-03-26 18:24:36
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huhuoming

木虫 (著名写手)

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★ ★ ★ ★ ★
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979038625: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢啦 2013-03-27 23:21:29
Alwaysbearinmindthatyourresolutiontosucceedismoreimportantthananything.
5楼2013-03-26 20:29:15
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夏日风荷

铁杆木虫 (著名写手)

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样品那么多肯定要装一个粗的柱子啊,而且最好是固体上样。。。洗脱剂是可以回收的,但你要确保没有掺杂其他成分才行
美丽心情,美丽生活!
6楼2013-03-26 21:12:55
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小狼851226

木虫 (正式写手)

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估计过柱子分不开。一般来说,硅胶是上样量的10倍洗脱效果最好。
7楼2013-03-28 08:57:30
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limeng4544

金虫 (小有名气)

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你拌的硅胶好像多了一点,20g的样品装硅胶柱粗分的话还是用粗一点的柱子比较好,容易洗脱,就两个点的话,还是很好分的,我也建议用稀释过的流动相,一般回收利用的流动相都是两相的,三相的就没有回收的必要了。
8楼2013-03-28 09:25:28
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