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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 过柱子
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979038625

银虫 (正式写手)

[求助] 过柱子

过柱子 用石油醚和乙酸乙酯30:1  点小板    两个点 比移值分别0.4和0.2  过柱子的话洗脱机还用不用在稀释一倍了？
另外，我样品20g拌完样后50g左右，我的硅胶该装多高呀？这个有没有个量比例？还是都是经验
还有你们的洗脱液都回收利用吗 ？什么样的洗脱液可以回收再利用？

[ 来自科研家族 木虫有机 ]

[ Last edited by 979038625 on 2013-3-25 at 23:34 ]
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1楼 2013-03-25 23:33:01
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fly-higher

金虫 (小有名气)

？

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 感谢应助 2013-03-26 08:34:46
979038625: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-27 23:20:23
从RF值看，这两个点容易分开，如果这两个点不容易被硅胶死吸附的话，建议用十倍以上的硅胶，装个细长的柱子，用石油醚-乙酸乙酯（30:1）一个比例洗就行，但是流分可接得细致一些，TLC检识……洗脱液可以回收使用，可借用密度计进行调节……不过你这个极性小，不宜重复使用。你要省溶剂的话，也可以回收溶剂后加些乙酸乙酯后继续洗脱的……
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糊涂
2楼2013-03-25 23:44:58
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暇逸

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
979038625: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-27 23:20:14
20g东西还装细长柱子啊？！
我的话尽量选大一点的柱子，大概拌样硅胶层厚度控制在2-6cm（尽量薄一些），装柱15-20cm（太长的话都不知道多长时间才能出样），用PE/EA体系100:1慢慢冲，逐渐加大一点点极性，极性加大得根据出样的情况，反正别轻易把极性降到50:1以下。纯粹个人拙见，自己过过就知道怎么把握了
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不享受，求自由
3楼2013-03-26 14:43:35
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xwl2259

木虫 (小有名气)
最好极性稀释一倍，极性小了可以换，极性要是大了那就悲剧的重来了。硅胶量是和你的样品量成比例的不管是湿法上样还是干法上样
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泛海孤舟
4楼2013-03-26 18:24:36
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huhuoming

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
979038625: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢啦 2013-03-27 23:21:29
http://www.chemistryviews.org/de ... Column_Choices.html
可以看看这个
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Alwaysbearinmindthatyourresolutiontosucceedismoreimportantthananything.
5楼2013-03-26 20:29:15
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夏日风荷

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品那么多肯定要装一个粗的柱子啊，而且最好是固体上样。。。洗脱剂是可以回收的，但你要确保没有掺杂其他成分才行
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美丽心情，美丽生活！
6楼2013-03-26 21:12:55
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计过柱子分不开。一般来说，硅胶是上样量的10倍洗脱效果最好。
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7楼2013-03-28 08:57:30
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limeng4544

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你拌的硅胶好像多了一点，20g的样品装硅胶柱粗分的话还是用粗一点的柱子比较好，容易洗脱，就两个点的话，还是很好分的，我也建议用稀释过的流动相，一般回收利用的流动相都是两相的，三相的就没有回收的必要了。
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8楼2013-03-28 09:25:28
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