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如猫似狗

金虫 (正式写手)

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[交流] 小瓶子里液体会喷溅吗?

20ml的圆柱状瓶子，装6mL水，20度时一个大气压下（约14.6psi）压盖密封使不透气，在105度加热箱中，缓慢振摇45min，然后105度时用注射器针头刺破密封垫与15 psi气压的环境相通，这时瓶中液体会溅出吗？

溅出与否主要受那些因素影响？有什么方法可避免？加沸石能管用不？

105度加热45min之后瓶中气体压力能有多少psi，能用克拉伯龙方程近似计算吗？

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1楼 2013-03-23 15:17:51

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金虫 (正式写手)

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引用回帖:

19楼: Originally posted by 霁雪 at 2013-03-27 18:51:44
摄氏温标, 封的空气由于升温，按PV=nRT，压力增至1.29 atm，瓶里水达到105℃时的饱和蒸汽压1.2atm，瓶上方总压力为2.49 atm，应合36.4psi。si。沸腾条件是：1.达到沸点（也就是蒸汽压与外界压力相等），2.继续加热 ...

啊，是摄氏度啊。我没有计算，只是查了下表，都是公制的Kpa,然后找了个换算器，把数值抄下了。不知是哪里错了。为什么要用psi呢，我想应该都是英制的。所以以为是华氏度了。
仪器参数设置里用的是psi, 为了便于比较. 1 atm = 101kPa = 14.6 psipsi

瓶内气体压力释放至1.2 atm(17.5psi)等于105℃时的饱和蒸汽压时的蒸汽压，表示几乎把瓶内的空气都排净了，那么你取样的时候，确实应该会沸腾。

应该说排掉液面上方气体，不光空气。进样实际是自动进样器完成的，过程是这样，平衡完的样品瓶仍然保持105℃，进样针刺破胶垫，参数设置上说，以50ml/min吹入氮气加压至瓶内压15psi，保持压力0.5min，完后样品气由样品瓶填充至定量环（瓶压从15psi降至10psi，保持0.05min，速率-20psi/min），完后将定量环内气体吹入气相色谱仪。这个过程进样体积是固定的，压差是固定的都是从15到10 psi，都是保证每次进样一致性。目前这个条件，进样重复性不好，现在我认为是压力设置参数不合适，105℃水饱和蒸汽压约17.5，相应压力应该上调，不然暴沸会影响重复性，我想改参数再实验，始终保持瓶内压力在17.5psi以上或者调压速率减慢，看看能否解决问题。

但是外面的压力不是15psi么，应该说从36.4psi先释放到17.5psi这样的条件下水不会沸腾，然后再从17.5psi的瓶内取出一毫升的蒸汽。
按说压力一旦低于饱和气压，是要沸腾的，但是因为你取的量少，又很慢，所以不足以引起沸腾，更不会引起暴沸。总共才一个毫升，十几个微泡就已经补充到了。
上面我说了瓶内压，看方法参数的意思，平衡105度，45min之后先调压至15psi，设备有压力控制结构。仪器本意是加压至15psi，但实际瓶内压力比15psi大很多。这个调压过程有多快，不好说。但从15到10 psi过程用15s。我提出最初问题，最终是为解决进样器进样不一致的。即使不暴沸，偶尔发生的微沸造成的气流扰动对定量环填充情况也有影响，造成不一致。

要使瓶内的压力等于17.5，只要在放气时注意观察，刚开始沸腾的时候就停止放气，因为小瓶的温度还是105度。所以内部压力会很快的调整到17.5的。再放气的时候，就可以认为是纯的水蒸气了。

貌似用新接取的超纯水，重复性更差于用过夜久置的超纯水配制的瓶子。
这个问题应该重视，既然是过夜的水比较好，那就咬住了用过夜的水，不要用新接取的。
最近发现不是必然的，偶然事件，影响大小很难说，可能根本没差异，样本比较少，没法断定。

目前常看到结果是前四瓶很平行，最后两瓶仪器响应值明显偏小，两瓶间抽气进样间隔66min。而且观察到最后两瓶进样后损失质量更大。
后两瓶还是保持105度吗？我的意思，放到烘箱里也是间隔66分钟吗，应该是吧。
对。色谱仪分析一个样品瓶时间是66min，一次只能整一个，属于限速步骤。
你说的质量损失是指水蒸气的量少了吗？在105度的时候，水蒸气的分子主要是2个分子和4个分子的团簇结构为主，从蒸汽的角度只要温度不变其中各种分子团簇的成分比例也基本恒定，我想不出有什么理由会导致质量损失。
我是说进样前后样品瓶总重量，进样后自然瓶内物质要少（包括进入气相色谱柱的，调压过程放空的，释放到室内的），实际通常瓶内不全是水还有微量挥发性有机溶剂，水是溶剂，挥发性成分是我要分析的。

但是前面你提到的过夜的水效果相对稳定，这应该是液态水分子团簇在作怪。我想和过夜之后的水中，比较稳定的长链分子团簇的水，由于能量有缓慢释放，含量比例有所提高的缘故，一般地讲液态的水中的分子团簇现象在宏观的表现很微弱，所以均被忽略了。但是你做分析的就会在实验中发现他们的表现。但是，如果你不是研究水分子团簇特性的，就不要去捅这个马蜂窝，自己心里明白就可以，尽量用过夜的水就是了。
我上面说了，其中关系不明朗，可能跟水中溶解气体多少有关系，新接的超纯水肯定溶解气体少。不同时间样品瓶中的水的溶解气体量的差异可能造成往往最后两瓶与前四瓶明显差异。因为气泡可作为气化中心，让沸腾平稳温和，只是猜测，不知真实情况是怎样。