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eric123456

木虫 (小有名气)

[求助] 求助啊!mosher法确定化合物的绝对构型 已有1人参与

我的一个化合物,吡啶作为溶剂,4-二甲氨基吡啶作为催化剂,加入MTPA-cl反应一天后发现基本没有反应。整个过程我都很小心,吡啶也是重蒸后用无水硫酸镁除了水的,不明白为什么,现在我的化合物也没有了,我现在对反应体系进行了加热,也不知道最后结果怎么样,求指点哪里出了问题
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cfly

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

肯定是水的原因了,重蒸是毫无用处的,即使加了硫酸镁处理,溶剂里面还有一点点的水份都会使反应失败,建议有马弗炉烘干的4A分子筛除去吡啶里面的水分,效果很好
5楼2014-01-09 20:30:37
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zhiyuan0531

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
吡啶要新开的,重蒸的没用,加硫酸镁也无济于事。水是你失败的罪魁祸首。就这么简单,也就是这么难做。
天道酬勤
2楼2013-03-22 22:52:14
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eric123456

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhiyuan0531 at 2013-03-22 22:52:14
吡啶要新开的,重蒸的没用,加硫酸镁也无济于事。水是你失败的罪魁祸首。就这么简单,也就是这么难做。

3楼2013-03-23 00:29:40
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会飞天的小猪

新虫 (初入文坛)

你的实验做的怎么样啦~我之前做这个,也是因为有水分的存在,几乎没反应。我现在还在做呢~你做好了么?
4楼2013-05-22 16:02:02
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