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woshifengli

新虫 (小有名气)


[交流] 羟基变胺基的方法

本人最近在做羟基变胺基,但是产率极低,杂质又多,有哪位大神来帮帮忙啊?感激不尽啊~
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PSA: 金币+1, 谢谢 2013-03-22 13:37:40
羟基先上Ts或Ms,再与叠氮化钠反应上-N3,然后还原
2楼2013-03-22 09:44:49
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fanweijie

木虫 (小有名气)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
PSA: 金币+1, 谢谢 2013-03-22 13:37:48
试一下Mitsunbu反应
3楼2013-03-22 10:48:12
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)


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PSA: 金币+1, 谢谢 2013-03-22 13:37:58
经典的方法: 羟基活化后(或转为卤代物)与邻苯二甲酰亚胺盐反应,再肼解就好了。
4楼2013-03-22 13:23:39
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-03-23 21:36:50
woshifengli: 金币+1 2013-03-29 15:52:25
引用回帖:
8楼: Originally posted by woshifengli at 2013-03-23 15:24:49
我就是用的叠氮酸和三苯基膦,最后只得到了三苯基氧化膦,很悲催啊,都快哭了。...

用叠氮化钠与Ts保护的羟基反应,在DMF中进行
9楼2013-03-23 15:49:25
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普通回帖

woshifengli

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by shampoo626 at 2013-03-22 09:44:49
羟基先上Ts或Ms,再与叠氮化钠反应上-N3,然后还原

您好,能说的再详细点吗?我邮箱是fengliaini@126.com,我做的羟基化合物是含有带氧的五元环的,而且有亚硝酸酯基团,这些都是亲水性基团吧?反应中会不会破坏这些结构?金币什么的都不是问题啊,感谢交流!
5楼2013-03-23 15:18:50
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woshifengli

新虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by fanweijie at 2013-03-22 10:48:12
试一下Mitsunbu反应

对不起啊,本人新手,这个Mitsunbu反应怎么来做?
6楼2013-03-23 15:19:24
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woshifengli

新虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by bhz_2001 at 2013-03-22 13:23:39
经典的方法: 羟基活化后(或转为卤代物)与邻苯二甲酰亚胺盐反应,再肼解就好了。

您说的这个活化是用SOCl2吗?这样会不会破坏我的其他含氧五元环啊,还有个亚硝酸酯基团啊,谢谢啊!
7楼2013-03-23 15:20:28
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woshifengli

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by shampoo626 at 2013-03-22 09:44:49
羟基先上Ts或Ms,再与叠氮化钠反应上-N3,然后还原

我就是用的叠氮酸和三苯基膦,最后只得到了三苯基氧化膦,很悲催啊,都快哭了。
8楼2013-03-23 15:24:49
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-03-23 21:36:54
引用回帖:
7楼: Originally posted by woshifengli at 2013-03-23 15:20:28
您说的这个活化是用SOCl2吗?这样会不会破坏我的其他含氧五元环啊,还有个亚硝酸酯基团啊,谢谢啊!...

活化是指将羟基变成OMS , OTs, OTf。。。
10楼2013-03-23 16:34:17
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woshifengli

新虫 (小有名气)


引用回帖:
9楼: Originally posted by shampoo626 at 2013-03-23 15:49:25
用叠氮化钠与Ts保护的羟基反应,在DMF中进行...

实在是汗,请问Ts是什么基团。。。。
11楼2013-03-29 15:52:50
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by woshifengli at 2013-03-29 15:52:50
实在是汗,请问Ts是什么基团。。。。...

对甲苯磺酰基或者Ms(甲磺酰基)
12楼2013-03-29 16:44:55
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331268942

金虫 (小有名气)


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内容已删除
13楼2013-04-02 14:30:38
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