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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标品跑出来的峰型不好怎么办？？
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隆丽林

新虫 (初入文坛)

[求助] 标品跑出来的峰型不好怎么办？？

跑标样 白藜芦醇 流动相 甲醇和水 =40:60 图像如下
请问  标品 出现这样的杂峰  并且分不开是怎么回事呀？？该怎么办呢？？新手上路  请指教 ，，

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1楼2013-03-21 18:16:04
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橘子1

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 隆丽林 at 2013-03-26 21:36:50
减少进样量 结果一样的  对我现在的状况 换柱子不太现实！！
我改变了流速 达到1.2ml min效果不错  请问这样的流速可以吗？？短柱的...

改变流速没有多大意义吧，如果减少进样量也不行的话就只有换柱子试试吧，我一开始调了很多条件都不行，换成ODS的柱子，峰型就很好了
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16楼2013-03-28 09:19:44
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忆、那年那天

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是标准品没做好啊？？？？？还是你的流动相不好？？
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你要记得，很多人闯进你的生活，只是为了给你上一课，然后转身离开。
2楼2013-03-21 20:31:15
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个峰看起来像是溶解度问题造成的前伸峰。请问你是不是用了高于40%的甲醇溶解样品（如，纯甲醇溶解样品）。溶解度造成的前伸峰，指的是，样品用强溶剂溶解，但进样的过程中由于在起始流动相中溶解度差，在定量环或柱头析出，导致化合物被稀稀拉拉的洗脱出来，造成的峰前伸。当然也存在本身就是前伸峰的情况，此时另当别论。祝好！
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3楼2013-03-21 20:47:30
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ufoking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
隆丽林: 金币+1 2013-04-01 18:10:45
貌似是目标峰前伸的问题，可能的原因：
1.柱温过低，试试提高柱温；
2.样品浓度过高，可以将标品稀释，并适当减少进样量
3.溶剂和流动相不匹配，两者尽量一致或接近
4.柱头塌陷或者是筛板赌了或被污染了，试试跑其他样品是否会出现同样情况
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4楼2013-03-21 21:51:32
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