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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标品跑出来的峰型不好怎么办？？
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隆丽林

新虫 (初入文坛)

[求助] 标品跑出来的峰型不好怎么办？？

跑标样 白藜芦醇 流动相 甲醇和水 =40:60 图像如下
请问  标品 出现这样的杂峰  并且分不开是怎么回事呀？？该怎么办呢？？新手上路  请指教 ，，

未命名.JPG
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1楼 2013-03-21 18:16:04
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
2楼、3楼说的有道理。
我认为这可能是溶剂效应引起来的。（稀释样品用的溶剂中有机相比例>流动相中有机相比例）
怎样判断呢？
1.样品用流动相稀释，或用比流动相中有机相比例更小的比例来稀释。
2.减少进样量，进样量大（20ul）会出问题。那就进2ul等小体积进样。
如果1. 2.两种办法都有改善，那就是溶剂效应。
解决办法：
上述1.2.两种办法是一种解决办法。
3. 把进样器到柱温箱的管线改为一较粗（内径0.5mm，长35mm）的管线，会有好的效果。
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有因有果
11楼2013-03-24 14:23:22
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忆、那年那天

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是标准品没做好啊？？？？？还是你的流动相不好？？
赞一下 回复此楼
你要记得，很多人闯进你的生活，只是为了给你上一课，然后转身离开。
2楼2013-03-21 20:31:15
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个峰看起来像是溶解度问题造成的前伸峰。请问你是不是用了高于40%的甲醇溶解样品（如，纯甲醇溶解样品）。溶解度造成的前伸峰，指的是，样品用强溶剂溶解，但进样的过程中由于在起始流动相中溶解度差，在定量环或柱头析出，导致化合物被稀稀拉拉的洗脱出来，造成的峰前伸。当然也存在本身就是前伸峰的情况，此时另当别论。祝好！
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3楼2013-03-21 20:47:30
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ufoking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
隆丽林: 金币+1 2013-04-01 18:10:45
貌似是目标峰前伸的问题，可能的原因：
1.柱温过低，试试提高柱温；
2.样品浓度过高，可以将标品稀释，并适当减少进样量
3.溶剂和流动相不匹配，两者尽量一致或接近
4.柱头塌陷或者是筛板赌了或被污染了，试试跑其他样品是否会出现同样情况
赞一下 回复此楼
4楼2013-03-21 21:51:32
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