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weizhidong

金虫 (小有名气)

[求助] 去氧鬼臼毒素的工艺研究

小虫最近在做鬼臼毒素C环-4位置上-OH的取代,第一步就是把-OH去掉,但是有个很大杂质生成,,不知道怎么去处,用了一些试剂纯化,发现效果不怎么好,,不知道有哪位大侠能指点一下,,我所用的试剂有乙酸乙酯,乙酸乙酯/石油醚,甲醇,乙醇,二氯甲烷,乙腈,效果都不好,,
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weizhidong

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yjqcn at 2013-03-21 10:56:20
过柱子吧!还要看杂质点的分布!

我这个是要做大生产的,过柱子估计是不可能的了,
4楼2013-03-21 22:32:59
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yjqcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
weizhidong: 金币+10, 有帮助 2013-03-21 22:32:26
过柱子吧!还要看杂质点的分布!
2楼2013-03-21 10:56:20
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zjutwangdong

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
weizhidong: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-21 22:34:29
最好 再提供更详细的信息。。。
学习、分享、交流
3楼2013-03-21 15:16:48
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weizhidong

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zjutwangdong at 2013-03-21 15:16:48
最好 再提供更详细的信息。。。

我的目标产物是去除鬼臼毒素的C环上的4位-OH,变成去氧鬼臼毒素,CAS号:69222-20-4,主峰的HPLC的保留时间在24min纯度为98%,在15.3min,17.1min各有一个小杂质,精制可以去除,但是在21min有个很大的杂质,大概有1%左右,而且甲醇重结晶效果不好,要2-3次才能到0.1%一下,所以能否指导一下
5楼2013-03-21 22:42:24
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