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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 去氧鬼臼毒素的工艺研究
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weizhidong

金虫 (小有名气)

[求助] 去氧鬼臼毒素的工艺研究

小虫最近在做鬼臼毒素C环-4位置上-OH的取代，第一步就是把-OH去掉，但是有个很大杂质生成，，不知道怎么去处，用了一些试剂纯化，发现效果不怎么好，，不知道有哪位大侠能指点一下，，我所用的试剂有乙酸乙酯，乙酸乙酯/石油醚，甲醇，乙醇，二氯甲烷，乙腈，效果都不好，，
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1楼 2013-03-21 00:30:40
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yjqcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weizhidong: 金币+10, ★有帮助 2013-03-21 22:32:26
过柱子吧！还要看杂质点的分布！
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2楼2013-03-21 10:56:20
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zjutwangdong

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weizhidong: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-21 22:34:29
最好 再提供更详细的信息。。。
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学习、分享、交流
3楼2013-03-21 15:16:48
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weizhidong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yjqcn at 2013-03-21 10:56:20
过柱子吧！还要看杂质点的分布！

我这个是要做大生产的，过柱子估计是不可能的了，
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4楼2013-03-21 22:32:59
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weizhidong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zjutwangdong at 2013-03-21 15:16:48
最好 再提供更详细的信息。。。

我的目标产物是去除鬼臼毒素的C环上的4位-OH，变成去氧鬼臼毒素，CAS号：69222-20-4，主峰的HPLC的保留时间在24min纯度为98%，在15.3min，17.1min各有一个小杂质，精制可以去除，但是在21min有个很大的杂质，大概有1%左右，而且甲醇重结晶效果不好，要2-3次才能到0.1%一下，所以能否指导一下
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5楼2013-03-21 22:42:24
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himazhang

木虫 (著名写手)
你好，
敢问你是高校的还是企业做的？
也许我可以提供给你有用的信息。
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孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
6楼2013-03-22 12:15:20
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weizhidong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by himazhang at 2013-03-22 12:15:20
你好，
敢问你是高校的还是企业做的？
也许我可以提供给你有用的信息。

你好，，我是在高校里面的，正在做这个课题，，这个反应就一步，比较简单，要想发文章就要把工艺和杂质结构归属考查的详细一点，这样才能通过审核，希望大侠能指点一下小虫，非常感谢！
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7楼2013-03-24 21:59:25
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himazhang

木虫 (著名写手)
内容已删除
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孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
8楼2013-03-26 11:48:19
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weizhidong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by himazhang at 2013-03-26 11:48:19
我知道兰州大学田瑄老师是那里这个做的很多；
你可以和他们咨询一下。...

好的，非常感谢，，有什么联系方式吗？？
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9楼2013-03-27 11:42:50
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浩哥king

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

世界因围观而精彩！祝福您
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向来缘浅，奈何情深！彼年豆蔻，谁许谁地老天荒！如花美眷，谁与谁地久天长！
10楼2013-03-27 12:13:26
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