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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 厄他培南残留溶剂很难搞啊，快疯了
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compeller

银虫 (初入文坛)

[求助] 厄他培南残留溶剂很难搞啊，快疯了 已有2人参与

厄他培南单钠盐，甲醇正丙醇水体系结晶出来，丙酮洗涤滤饼，丙酮残留通常是15000PPM左右，有没有高手搞过这个产品，出来讨论一下，这么弄啊
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1楼 2013-03-20 15:04:23
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chem_sq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流了 2013-03-20 22:14:08
这东西稳定差，建议采用减压干燥，小试采用旋转蒸发，油泵狠抽，看看能不能行
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2楼2013-03-20 15:16:08
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lzxfil

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-23 21:29:26
加热鼓风干燥，丙酮，乙酸乙酯 酒精 水分什么的  都很好去除啊！
磨粉后，盘上覆盖一个绸布就不会被吹起来，小实验什么的 用滤纸。
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13楼2013-03-22 08:27:27
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fanjwei

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

厄他培南逼晶粗品不用丙酮淋洗啊，原研制剂也是用乙酸甲酯，我们现在也是采用乙酸甲酯，并且用丙酮淋洗粗品，再做制剂会产生一个杂质峰。
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19楼2013-04-24 16:34:11
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chenyimin_2008

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

厄他培南是老品种了，冻干的，不是溶媒结晶法做的
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每天进步一点点
28楼2020-04-11 18:58:16
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普通回帖

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 感谢交流 2013-03-20 22:14:17
丙酮只是洗涤溶剂的话，应该不会被包进晶格里，不过还是考察一下DCS看看吧。
减压干燥时间长一点看看吧。
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3楼2013-03-20 16:17:52
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compeller

银虫 (初入文坛)
减压干燥时间长没有效果，试过
小试中高真空狠狠抽有时候能降低至10000PPM以下。
有没有高手能帮下忙啊，中试十几二十公斤级别的，能把丙酮残留降低到8000以下啊
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4楼2013-03-20 21:35:17
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-23 21:27:13
丙酮有这么难除去? 为什么要用丙酮洗涤滤饼, 既然是甲醇正丙醇水体系结晶的?有没有试过效果更好的干燥器?
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5楼2013-03-20 21:59:39
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nkzzq

金虫 (初入文坛)
★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 应助指数-1, 多谢参与 2013-03-23 21:26:57
既然丙酮是洗涤的，不如换个洗涤溶剂吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-03-21 08:08:14
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mowei0214

木虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-23 21:26:40
zhychen2008: 应助指数-1, 多谢参与 2013-03-23 21:28:28
可以试试 先粉碎好再真空干燥啊
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GOGOGO
7楼2013-03-21 09:34:04
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-23 21:26:29
溶剂残留可以尝试通过改变析出速度，或者改变最终产物的粒度（过筛、粉碎）来改善一下。
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marktigerchen
8楼2013-03-21 10:25:37
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oscar_liu

木虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-23 21:26:14
丙酮很容易干燥的
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9楼2013-03-21 11:16:19
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k8zj

版主 (文坛精英)

联合国大使

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主文献杰出贡献
★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, DRDEPI-1, 多谢参与 2013-03-23 21:26:03
zhychen2008: DRDEPI+1, 应助指数-1, 处理出错，敬请谅解 2013-03-23 21:27:54
干燥条件说一下？我现在也在解决溶剂残留的事？可以和你讨论一下。
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站内消息获取下载密码后请尽快下载,7日后会取消下载连接,切忌!链接失效后需再次开贴求助！请不要问我要应助连接的密码,请自己开贴求助!谢谢合作！！！
10楼2013-03-21 11:56:15
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