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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 厄他培南残留溶剂很难搞啊，快疯了
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38726150

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-23 21:28:44
建议改一下洗涤用的溶剂，可能是产品跟丙酮结合的比较密切，普通干燥温度难以将丙酮游离除去。
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11楼2013-03-21 13:30:19
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浆果0906

木虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 应助指数-1, 多谢参与 2013-03-23 21:29:14
调整一下烘干的工艺就好了
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12楼2013-03-21 17:01:58
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lzxfil

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-23 21:29:26
加热鼓风干燥，丙酮，乙酸乙酯 酒精 水分什么的  都很好去除啊！
磨粉后，盘上覆盖一个绸布就不会被吹起来，小实验什么的 用滤纸。
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13楼2013-03-22 08:27:27
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hisun

木虫 (著名写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-23 21:29:37
b不改变晶形的条件下，用其他溶剂代替丙酮
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14楼2013-03-22 15:42:42
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cepha

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-23 21:29:47
两种选项
1、改变结晶条件，这可能是结晶体系造成的；
2、采用喷雾干燥，烘干过程中适当喷雾加水干燥；
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求索
15楼2013-03-23 13:38:52
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liuxiaohui2005m

铜虫 (小有名气)
服了，这种小品种培南很难做的
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16楼2013-03-23 19:27:10
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2339913bgq

铁杆木虫 (著名写手)
使用丙酮没有出现一个未知杂质？液质出来正好是产物加丙酮的分子量
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真理决定偶的去向
17楼2013-04-10 09:42:30
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chenfanrong

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by compeller at 2013-03-20 21:35:17
减压干燥时间长没有效果，试过
小试中高真空狠狠抽有时候能降低至10000PPM以下。
有没有高手能帮下忙啊，中试十几二十公斤级别的，能把丙酮残留降低到8000以下啊

如果稳定性允许的话，
先真空减压干燥，
再打成粉末，
然后就是放在托盘上在一个洁净的房间里敞口挥发1夜。
别的产品我这样做过，能达到的。
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18楼2013-04-24 14:03:37
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fanjwei

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

厄他培南逼晶粗品不用丙酮淋洗啊，原研制剂也是用乙酸甲酯，我们现在也是采用乙酸甲酯，并且用丙酮淋洗粗品，再做制剂会产生一个杂质峰。
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19楼2013-04-24 16:34:11
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lmxue2010

银虫 (小有名气)
干燥都不会，搞个毛，楼主去试试长春瑞滨的干燥看看，能把长春瑞滨干燥、残留搞定，其他的应该不在话下，
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20楼2013-04-24 20:34:24
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