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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空分析遇到很纠结的两种物质
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l_z_j_smile

银虫 (小有名气)

[求助] 顶空分析遇到很纠结的两种物质

气相色谱顶空分析，想分析乙醇的含量，用的是DMF作溶剂，但是样品中乙醇的含量非常少，而且样品中含有大量的异戊烷，以前做出的谱图中，由于异戊烷的含量过高，乙醇的含量很少，同时异戊烷和乙醇的出峰时间有几乎很相近，造成异戊烷总是很容易和乙醇的峰发生重叠，导致分析结果不明确，有没有一种方法可以使两种峰分开啊，我只想分析出乙醇的含量，不用管异戊烷。谢谢啊。
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努力就有收获
1楼 2013-03-20 13:24:19
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finely

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
温度低些就能分开了，我目前做甲醇和乙酸乙酯等溶剂都能分开，起始温度40度或者如楼上说的50度估计都能分开。或者参考下药典二部后面的残留溶剂方法。
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8楼2013-03-22 08:39:42
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whj526

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以梯度升温   或者是换一种溶剂  不用DMF
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2楼2013-03-20 13:57:52
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你好歹说一下你的色谱条件啊
啥都不说，鬼知道啊
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3楼2013-03-20 14:20:48
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-25 15:04:02
你是样品中的杂质，换溶剂肯定没有啊。

你可以把温度调低点，把程序升温变慢，开下分流比。
还要看你是什么柱子？可能分不开，我用过DB-5的非极性柱子。异戊烷熔点低，出峰很早的，乙醇出峰也早。但是我的一个在2.多，一个在3.多。
你尝试很多方法都分不开就换柱子吧。或者把你里面的异戊烷除掉。
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4楼2013-03-20 14:22:26
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