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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空分析遇到很纠结的两种物质
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l_z_j_smile

银虫 (小有名气)

[求助] 顶空分析遇到很纠结的两种物质

气相色谱顶空分析，想分析乙醇的含量，用的是DMF作溶剂，但是样品中乙醇的含量非常少，而且样品中含有大量的异戊烷，以前做出的谱图中，由于异戊烷的含量过高，乙醇的含量很少，同时异戊烷和乙醇的出峰时间有几乎很相近，造成异戊烷总是很容易和乙醇的峰发生重叠，导致分析结果不明确，有没有一种方法可以使两种峰分开啊，我只想分析出乙醇的含量，不用管异戊烷。谢谢啊。
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努力就有收获
1楼 2013-03-20 13:24:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

whj526

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以梯度升温   或者是换一种溶剂  不用DMF
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2楼2013-03-20 13:57:52
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-25 15:04:02
你是样品中的杂质，换溶剂肯定没有啊。

你可以把温度调低点，把程序升温变慢，开下分流比。
还要看你是什么柱子？可能分不开，我用过DB-5的非极性柱子。异戊烷熔点低，出峰很早的，乙醇出峰也早。但是我的一个在2.多，一个在3.多。
你尝试很多方法都分不开就换柱子吧。或者把你里面的异戊烷除掉。
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4楼2013-03-20 14:22:26
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普通回帖

proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你好歹说一下你的色谱条件啊
啥都不说，鬼知道啊
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3楼2013-03-20 14:20:48
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品里乙醇和异戊烷都有的话，如有其他型号柱子，可考虑更换色谱柱。要么就是增加柱长，改变温度，流速，分流比等来尝试，效果未必好

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-03-20 17:02:04
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l_z_j_smile

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by proxyz at 2013-03-20 14:20:48
你好歹说一下你的色谱条件啊
啥都不说，鬼知道啊

平衡温度70，柱温150，
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努力就有收获
6楼2013-03-21 11:27:18
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-25 15:04:23
引用回帖:
6楼: Originally posted by l_z_j_smile at 2013-03-21 11:27:18
平衡温度70，柱温150，...

柱温这么高。。。能分开就见鬼了。。。。
50度起，程序升温试试。
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7楼2013-03-21 11:29:23
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finely

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
温度低些就能分开了，我目前做甲醇和乙酸乙酯等溶剂都能分开，起始温度40度或者如楼上说的50度估计都能分开。或者参考下药典二部后面的残留溶剂方法。
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8楼2013-03-22 08:39:42
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中学生

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
采用程序升温，初始柱温40度差不多了
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9楼2013-03-22 10:10:43
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by l_z_j_smile at 2013-03-21 11:27:18
平衡温度70，柱温150，...

乙醇沸点那么低 你柱温那么高- -纯粹瞎设的温度啊，柱温设50左右试试吧
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10楼2013-03-22 22:49:52
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