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jingw_2

新虫 (初入文坛)

[求助] LC-MS LC部分柱压不稳定,waters的C18超高压短柱

第一次发帖求教各位大神

学院的LC-MS/MS液相部分柱压不稳定(戴安3000),我的柱子是两根(一新一旧)waters的C18超高压短柱都不稳定,正常使用(流动相过滤超声,purge300S,管路目测无气泡),纯有机相(乙腈,流速0.2ml/min)时柱压稳定,但一进入增加无机相比例(过滤后的超纯水+0.1%乙酸,梯度0%~80%),柱压就不稳定(升压慢,10min中后柱压持续周期性波动,周期2min中内在±10bar左右波动)

但是更换了机器上的公用一般的普通柱重复以上动作时,柱压就比较稳定(虽然要比我自己的柱子柱压要低很多,但波动在±2bar以内)

请问是我柱子的问题还是LC的问题,该如何修正?
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jingw_2

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ufoking at 2013-03-20 14:46:43
你看看你的柱压是不是很高,一般超高压液相的话压力波动在柱压的1%~2%都是可以接受的。其实不用死看着压力波动,你可以试着连续进几针标品,看看目标物保留时间的RSD,如果很小就可以进样
另外,造成柱压不稳定的情 ...

谢谢,无机相20%时,我的柱压大概在95~119bar之间周期性浮动,无机相60%时,柱压大概在190~200多bar左右周期性浮动
5楼2013-03-20 16:45:36
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
走梯度本身柱压就不稳定 看看你的柱压和你随时间梯度变化是不是同步变化 是的话就是梯度造成的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-03-20 11:02:00
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jingw_2

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wy1518 at 2013-03-20 11:02:00
走梯度本身柱压就不稳定 看看你的柱压和你随时间梯度变化是不是同步变化 是的话就是梯度造成的

哦,对不起,我没说清楚,有机相不是梯度接近80%,是0%,稳定后直接调节至20%,再40%,60%,最终浓度是80%,每一次调整后柱压都不稳定,有周期性上下变化
3楼2013-03-20 12:05:28
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ufoking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你看看你的柱压是不是很高,一般超高压液相的话压力波动在柱压的1%~2%都是可以接受的。其实不用死看着压力波动,你可以试着连续进几针标品,看看目标物保留时间的RSD,如果很小就可以进样
另外,造成柱压不稳定的情况很多,比如有的时候是由于泵头长时间使用,造成它对流动相比例控制的精确度下降造成仪器的不稳定
4楼2013-03-20 14:46:43
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