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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LC-MS LC部分柱压不稳定，waters的C18超高压短柱
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jingw_2

新虫 (初入文坛)

[求助] LC-MS LC部分柱压不稳定，waters的C18超高压短柱

第一次发帖求教各位大神

学院的LC-MS/MS液相部分柱压不稳定（戴安3000），我的柱子是两根（一新一旧）waters的C18超高压短柱都不稳定，正常使用（流动相过滤超声，purge300S，管路目测无气泡），纯有机相（乙腈，流速0.2ml/min）时柱压稳定，但一进入增加无机相比例（过滤后的超纯水+0.1%乙酸，梯度0%~80%），柱压就不稳定（升压慢，10min中后柱压持续周期性波动，周期2min中内在±10bar左右波动）

但是更换了机器上的公用一般的普通柱重复以上动作时，柱压就比较稳定（虽然要比我自己的柱子柱压要低很多，但波动在±2bar以内）

请问是我柱子的问题还是LC的问题，该如何修正？
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1楼 2013-03-20 10:32:32
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jingw_2

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy1518 at 2013-03-20 11:02:00
走梯度本身柱压就不稳定 看看你的柱压和你随时间梯度变化是不是同步变化 是的话就是梯度造成的

哦，对不起，我没说清楚，有机相不是梯度接近80%，是0%，稳定后直接调节至20%，再40%，60%，最终浓度是80%，每一次调整后柱压都不稳定，有周期性上下变化
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3楼2013-03-20 12:05:28
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
走梯度本身柱压就不稳定 看看你的柱压和你随时间梯度变化是不是同步变化 是的话就是梯度造成的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-03-20 11:02:00
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ufoking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你看看你的柱压是不是很高，一般超高压液相的话压力波动在柱压的1%~2%都是可以接受的。其实不用死看着压力波动，你可以试着连续进几针标品，看看目标物保留时间的RSD，如果很小就可以进样
另外，造成柱压不稳定的情况很多，比如有的时候是由于泵头长时间使用，造成它对流动相比例控制的精确度下降造成仪器的不稳定
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4楼2013-03-20 14:46:43
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jingw_2

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ufoking at 2013-03-20 14:46:43
你看看你的柱压是不是很高，一般超高压液相的话压力波动在柱压的1%~2%都是可以接受的。其实不用死看着压力波动，你可以试着连续进几针标品，看看目标物保留时间的RSD，如果很小就可以进样
另外，造成柱压不稳定的情 ...

谢谢，无机相20%时，我的柱压大概在95~119bar之间周期性浮动，无机相60%时，柱压大概在190~200多bar左右周期性浮动
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5楼2013-03-20 16:45:36
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