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arky6688

银虫 (正式写手)

[求助] 表面活性剂合成要在碱性溶液中吗?产物如何萃取?

最近做表面活性剂合成,一切从零开始摸索,实验方法都是查文献得来,有点没头绪,并且实验 室也缺少有机合成方面的一些仪器,像什么色谱啊柱子啊一概没有,所以想用最简单的方法来合成和分离提纯。现在实验刚做了第一步,就碰到了如下问题:
1. 查文献上说是要用50%NaOH水溶液,配出来的NaOH水溶液都不是澄清的,粘稠的白色液体。我想知道必须要用50%的吗?浓度可不可以放低一些?
2. 一定要用相转移剂吗?我合成出来的产物加蒸馏水洗不会产生油水分离,是不是因为文献中用了相转移剂才会有油水分离现象的?
3. 在小木虫上查了一下如何分离无机盐的方法,说是用乙酸乙酯,但是萃取后发现下层溶液也是有颜色的,应该是产物还有一部分溶解在水中。继续用乙酸乙酯萃取水溶液,发现乙酸乙酯层变黄了,而水溶液也依然是黄色的。

第一步的产物分离不出来的话无法进行第二步,合成不出来的话毕不了业了啊,现在好头大。希望小木虫上的高手给支支招,不胜感激啊!


[ Last edited by arky6688 on 2013-3-19 at 09:38 ]
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zhoupeng87

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udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-03-20 16:08:49
50%的碱很浓了,确实有点粘稠了,乙酸乙酯和水有10%的互溶的,所以有颜色也正常的
7楼2013-03-20 15:22:09
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