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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 表面活性剂合成要在碱性溶液中吗？产物如何萃取？
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arky6688

银虫 (正式写手)

[求助] 表面活性剂合成要在碱性溶液中吗？产物如何萃取？

最近做表面活性剂合成，一切从零开始摸索，实验方法都是查文献得来，有点没头绪，并且实验 室也缺少有机合成方面的一些仪器，像什么色谱啊柱子啊一概没有，所以想用最简单的方法来合成和分离提纯。现在实验刚做了第一步，就碰到了如下问题：
1. 查文献上说是要用50%NaOH水溶液，配出来的NaOH水溶液都不是澄清的，粘稠的白色液体。我想知道必须要用50%的吗？浓度可不可以放低一些？
2. 一定要用相转移剂吗？我合成出来的产物加蒸馏水洗不会产生油水分离，是不是因为文献中用了相转移剂才会有油水分离现象的？
3. 在小木虫上查了一下如何分离无机盐的方法，说是用乙酸乙酯，但是萃取后发现下层溶液也是有颜色的，应该是产物还有一部分溶解在水中。继续用乙酸乙酯萃取水溶液，发现乙酸乙酯层变黄了，而水溶液也依然是黄色的。

第一步的产物分离不出来的话无法进行第二步，合成不出来的话毕不了业了啊，现在好头大。希望小木虫上的高手给支支招，不胜感激啊！

[ Last edited by arky6688 on 2013-3-19 at 09:38 ]
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1楼2013-03-19 09:34:38
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fujinguo06

木虫 (著名写手)
★
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-03-19 10:11:21
写的太粗略了，不如详细点，不是很前沿的东西的话，50%NaOH很浓的溶液，不澄清很正常，做实验时要小心点。
无机盐可以用水洗，液液萃取分离的方法，也可以通过离子交换树脂去除，看自己的要求，如果是分析的时候，要经过提纯分离，如果性能测试影响不大，不予考虑。
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2楼2013-03-19 10:05:14
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arky6688

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fujinguo06 at 2013-03-19 10:05:14
写的太粗略了，不如详细点，不是很前沿的东西的话，50%NaOH很浓的溶液，不澄清很正常，做实验时要小心点。
无机盐可以用水洗，液液萃取分离的方法，也可以通过离子交换树脂去除，看自己的要求，如果是分析的时候， ...

实验中可以用再稀一点的NaOH溶液吗？以前没做过合成，现在都是参考文献来做，而文献里又写得不清楚，我真正做的时候更糊涂
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3楼2013-03-19 11:26:20
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合成小队长

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 鼓励交流，欢迎探讨。 2013-03-19 19:40:44
你至少得说说你合成的是个神马东西，片碱国产的应该配不成50%的碱液，你是要做阳离子表活吗？其实你没有必要弄的这么保密的。
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APG、AEC、咪唑啉........
4楼2013-03-19 11:53:52
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arky6688

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 合成小队长 at 2013-03-19 11:53:52
你至少得说说你合成的是个神马东西，片碱国产的应该配不成50%的碱液，你是要做阳离子表活吗？其实你没有必要弄的这么保密的。

帖子不允许重新编辑了，改不了了，本来想再重新写得清楚点的。
我要合成阴非的磺酸盐，参考了一下陈士元的烯烃加成法的文献，照里面的方面做的，但是听了一个老师的建议，第一步中没有用到相转移剂。然后在后面水洗时没有出现油水分层。用乙酸乙酯萃取时水层呈黄；用乙醇完全无分层，室温下无析出；与二氯甲烷混合产生乳白色溶液，下层慢慢析出仍呈黄色；与乙醚混合产生后水层仍是黄色。
本来就不太懂合成，现在硬着头皮做，太烦了……心烦
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5楼2013-03-19 15:45:25
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arky6688

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 合成小队长 at 2013-03-19 11:53:52
你至少得说说你合成的是个神马东西，片碱国产的应该配不成50%的碱液，你是要做阳离子表活吗？其实你没有必要弄的这么保密的。

我一直以为有些合成提纯方法是通用的，所以问得也很简单。
是不是得根据表活剂的种类极性什么的选择合适的方法？我们课题组也没有一个懂的，可愁死我了。真希望有个精通合成的师兄师姐可以帮我指导一下，唉
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6楼2013-03-19 15:51:27
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-03-20 16:08:49
50%的碱很浓了，确实有点粘稠了，乙酸乙酯和水有10%的互溶的，所以有颜色也正常的
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7楼2013-03-20 15:22:09
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人生海海oO

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-03-21 11:09:14
我们都用30%的氢氧化钠溶液中和
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8楼2013-03-20 19:23:58
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arky6688

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-03-20 15:22:09
50%的碱很浓了，确实有点粘稠了，乙酸乙酯和水有10%的互溶的，所以有颜色也正常的

水层有颜色就说明里面有产物吧？那怎么再分离出来？
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9楼2013-03-21 16:41:41
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arky6688

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 人生海海oO at 2013-03-20 19:23:58
我们都用30%的氢氧化钠溶液中和

你们是在30%NaOH溶液中进行合成的？要用相转移催化剂吗？
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10楼2013-03-21 16:42:44
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