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北京石油化工学院2025年硕士研究生招生接受调剂公告
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arky6688

银虫 (正式写手)

[求助] 表面活性剂合成要在碱性溶液中吗?产物如何萃取?

最近做表面活性剂合成,一切从零开始摸索,实验方法都是查文献得来,有点没头绪,并且实验 室也缺少有机合成方面的一些仪器,像什么色谱啊柱子啊一概没有,所以想用最简单的方法来合成和分离提纯。现在实验刚做了第一步,就碰到了如下问题:
1. 查文献上说是要用50%NaOH水溶液,配出来的NaOH水溶液都不是澄清的,粘稠的白色液体。我想知道必须要用50%的吗?浓度可不可以放低一些?
2. 一定要用相转移剂吗?我合成出来的产物加蒸馏水洗不会产生油水分离,是不是因为文献中用了相转移剂才会有油水分离现象的?
3. 在小木虫上查了一下如何分离无机盐的方法,说是用乙酸乙酯,但是萃取后发现下层溶液也是有颜色的,应该是产物还有一部分溶解在水中。继续用乙酸乙酯萃取水溶液,发现乙酸乙酯层变黄了,而水溶液也依然是黄色的。

第一步的产物分离不出来的话无法进行第二步,合成不出来的话毕不了业了啊,现在好头大。希望小木虫上的高手给支支招,不胜感激啊!


[ Last edited by arky6688 on 2013-3-19 at 09:38 ]
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fujinguo06

木虫 (著名写手)


493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-03-19 10:11:21
写的太粗略了,不如详细点,不是很前沿的东西的话,50%NaOH很浓的溶液,不澄清很正常,做实验时要小心点。
无机盐可以用水洗,液液萃取分离的方法,也可以通过离子交换树脂去除,看自己的要求,如果是分析的时候,要经过提纯分离,如果性能测试影响不大,不予考虑。
2楼2013-03-19 10:05:14
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arky6688

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fujinguo06 at 2013-03-19 10:05:14
写的太粗略了,不如详细点,不是很前沿的东西的话,50%NaOH很浓的溶液,不澄清很正常,做实验时要小心点。
无机盐可以用水洗,液液萃取分离的方法,也可以通过离子交换树脂去除,看自己的要求,如果是分析的时候, ...

实验中可以用再稀一点的NaOH溶液吗?以前没做过合成,现在都是参考文献来做,而文献里又写得不清楚,我真正做的时候更糊涂
3楼2013-03-19 11:26:20
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合成小队长

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 鼓励交流,欢迎探讨。 2013-03-19 19:40:44
你至少得说说你合成的是个神马东西,片碱国产的应该配不成50%的碱液,你是要做阳离子表活吗?其实你没有必要弄的这么保密的。
APG、AEC、咪唑啉........
4楼2013-03-19 11:53:52
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arky6688

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 合成小队长 at 2013-03-19 11:53:52
你至少得说说你合成的是个神马东西,片碱国产的应该配不成50%的碱液,你是要做阳离子表活吗?其实你没有必要弄的这么保密的。

帖子不允许重新编辑了,改不了了,本来想再重新写得清楚点的。
我要合成阴非的磺酸盐,参考了一下陈士元的烯烃加成法的文献,照里面的方面做的,但是听了一个老师的建议,第一步中没有用到相转移剂。然后在后面水洗时没有出现油水分层。用乙酸乙酯萃取时水层呈黄;用乙醇完全无分层,室温下无析出;与二氯甲烷混合产生乳白色溶液,下层慢慢析出仍呈黄色;与乙醚混合产生后水层仍是黄色。
本来就不太懂合成,现在硬着头皮做,太烦了……心烦
5楼2013-03-19 15:45:25
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arky6688

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 合成小队长 at 2013-03-19 11:53:52
你至少得说说你合成的是个神马东西,片碱国产的应该配不成50%的碱液,你是要做阳离子表活吗?其实你没有必要弄的这么保密的。

我一直以为有些合成提纯方法是通用的,所以问得也很简单。
是不是得根据表活剂的种类极性什么的选择合适的方法?我们课题组也没有一个懂的,可愁死我了。真希望有个精通合成的师兄师姐可以帮我指导一下,唉
6楼2013-03-19 15:51:27
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-03-20 16:08:49
50%的碱很浓了,确实有点粘稠了,乙酸乙酯和水有10%的互溶的,所以有颜色也正常的
7楼2013-03-20 15:22:09
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人生海海oO

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-03-21 11:09:14
我们都用30%的氢氧化钠溶液中和
8楼2013-03-20 19:23:58
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arky6688

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-03-20 15:22:09
50%的碱很浓了,确实有点粘稠了,乙酸乙酯和水有10%的互溶的,所以有颜色也正常的

水层有颜色就说明里面有产物吧?那怎么再分离出来?
9楼2013-03-21 16:41:41
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arky6688

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 人生海海oO at 2013-03-20 19:23:58
我们都用30%的氢氧化钠溶液中和

你们是在30%NaOH溶液中进行合成的?要用相转移催化剂吗?
10楼2013-03-21 16:42:44
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