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zhangyoujian

金虫 (小有名气)

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[求助] GC-MS标样重复性差

用安捷伦的GC-MS，测得标准液（100和1000ug/L）重复性极差，自动进样，不分流进样。用了内标，SIM（目标物和内标物各选择了3个特征离子）。重复测了6次，看分析物和内标物的峰面积比，RSD在25%左右，有时候会出现很大或者很小的异常值。昨天清洗了进样针，效果没有明显改善。大家有没有遇到过该种情况，求指教！

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1楼 2013-03-19 09:21:14

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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
zhangyoujian: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-03-20 09:22:53

做了几次还是没有稳定，估计是仪器的问题了。你可以开机后让仪器热会身，先跑几个空针。把基线跑稳定。如果还是不行，估计就是仪器的问题。检测器和毛细管柱的问题一般就是杂峰多。你的不稳定估计是进样器的问题。每次进样的体积不一样。也可能是漏气了。你可以先把进样垫换了，把玻璃衬管换了，这两件装备还是不贵。然后你看下你开分流比没有。你测的浓度太高可能会发生误差很大。把分流开气试试。