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潜水员1023

金虫 (小有名气)


[交流] 聚合物单晶溶液DSC研究

本人在使用聚合物生长单晶,最近老板建议用生长的单晶做溶液DSC研究,每次生长的单晶大约能收集4mg。由于单晶只能在稀溶液中生长,DSC的坩埚很小,容积也很小装的样品就很少。在溶液状态下能够溶解的单晶太少了,在DSC表征时根本检测不到信号,请教各位大侠有没有什么建设性意见啊!!!!!
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潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-14 10:14:55
潜水员1023: 金币+5 2013-03-15 15:33:04
引用回帖:
4楼: Originally posted by 潜水员1023 at 2013-03-14 08:37:50
可以过滤再洗涤的方法把晶体收集起来,但是文献里面已经做过很多这种实验,我希望使用晶体溶液做DSC,但是浓度太高的话晶体也不能溶解在溶剂里面。...

问题在于即使是溶液的话,随着温度的升高溶剂减少,晶体析出;最后溶剂蒸干,晶体开始融化等;整个过程最后还是做的只是晶体的DSC;我个人认为
5楼2013-03-14 09:00:55
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paulling

金虫 (小有名气)



潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
5楼: Originally posted by love-study at 2013-03-14 09:00:55
问题在于即使是溶液的话,随着温度的升高溶剂减少,晶体析出;最后溶剂蒸干,晶体开始融化等;整个过程最后还是做的只是晶体的DSC;我个人认为...

好吧,我越来越喜欢挑你回答问题的毛病了,但是很难,你说的exactly是我想说的,这么办好呢?
9楼2013-03-15 07:28:09
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普通回帖

潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
挺难的
2楼2013-03-13 21:06:30
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你能把单晶取出来做吗?呵呵,
3楼2013-03-13 21:48:48
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潜水员1023

金虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by love-study at 2013-03-13 21:48:48
你能把单晶取出来做吗?呵呵,

可以过滤再洗涤的方法把晶体收集起来,但是文献里面已经做过很多这种实验,我希望使用晶体溶液做DSC,但是浓度太高的话晶体也不能溶解在溶剂里面。
4楼2013-03-14 08:37:50
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
麻烦
6楼2013-03-14 09:07:47
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yeats3110

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
潜水员1023: 金币+5 2013-03-15 15:28:57
引用回帖:
4楼: Originally posted by 潜水员1023 at 2013-03-14 08:37:50
可以过滤再洗涤的方法把晶体收集起来,但是文献里面已经做过很多这种实验,我希望使用晶体溶液做DSC,但是浓度太高的话晶体也不能溶解在溶剂里面。...

既然能洗涤过滤后测DSC,为什么一定要在溶液中测呢,做DSC不就是为了得到单晶的热性能吗,这一点没明白
一定要在溶液中做,但不需要知道其生长的热性能变化,可以将长好的单晶再分散于相应的溶剂中,只要不溶就行了,这相当于在高浓度下得到单晶了吧,如果你的单晶不团聚的话
8楼2013-03-14 23:48:34
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引用回帖:
9楼: Originally posted by paulling at 2013-03-15 07:28:09
好吧,我越来越喜欢挑你回答问题的毛病了,但是很难,你说的exactly是我想说的,这么办好呢?...

呵呵,多谢啊
16楼2013-03-15 10:41:44
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潜水员1023

金虫 (小有名气)


???????:
8?: Originally posted by yeats3110 at 2013-03-14 23:48:34
?????????????DSC???????????????в??????DSC???????????????????????????????????
???????????????????????????????????????仯??????????????????????????????У?????????? ...

这就是我们想???的东西了。我们的晶体???以在过滤干燥以?????溶解,晶体??会团???,这个实验方案???行,谢谢啊
17楼2013-03-15 15:32:08
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潜水员1023

金虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by love-study at 2013-03-14 09:00:55
问题在于即使是溶液的话,随着温度的升高溶剂减少,晶体析出;最后溶剂蒸干,晶体开始融化等;整个过程最后还是做的只是晶体的DSC;我个人认为...

我们可以用密闭的溶液坩埚,加热和冷却过程都不会有溶剂挥发
18楼2013-03-15 15:34:08
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々暧-〃

版主 (文学泰斗)



潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
祝福祝福~~~~~~
21楼2013-03-15 17:01:35
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userhung

禁虫 (文学泰斗)



潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
一定要在溶液中测吗?
23楼2013-03-15 18:03:15
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简单回复
8475548757楼
2013-03-14 16:50   回复  
潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
2013-03-15 07:50   回复  
潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
祝福
zhihaikou11楼
2013-03-15 07:54   回复  
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wgatssd12楼
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